阳极氧化铝模板辅助法制备锆钛酸铅纳米管阵列及其性能研究

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近年来,由于低维纳米材料独特的物理和化学性质,因而对其的研究引起了越来越多的关注。随着研究的深入,低维纳米材料在催化、生物传感器、数据存储和传感器等方面都表现出广泛的应用前景。由于纳米结构的性质受其形态影响巨大,如各种铁电纳米材料的尺寸和形状的差别对于其铁电性质的影响巨大,如何保证纳米结构的尺寸相同,大小均匀,形状相似就成为当前纳米材料研究的重点。利用阳极氧化铝模板(AAO)合成纳米结构的技术,是近年来发展起来的制备低维纳米有序结构的最重要的技术之一。利用这种方法,人们可以根据需要生长出各种有序纳米结构,如纳米点、纳米线和纳米管等。  本文主要采用两步氧化法制备阳极氧化铝模板,并对阳极氧化铝辅助法生长纳米管阵列进行了详细的研究,主要包括以下三个方面的工作:一、改良模板的制备过程并成功制备出两种不同孔径大小的模板;二、利用模板辅助结合溶胶凝胶的方法成功的制备出两种不同直径大小的锆钛酸铅(PZT)纳米管;三、PZT纳米管的结构成分以及性能表征。  本文研究了浓度为0.3M的草酸溶液和浓度为1.0at%的磷酸溶液两种电解液制备的阳极氧化铝(AAO)。我们选用了氯化铜和盐酸的混合液去除铝基底,用浓度为5.0at%和10.0at%的磷酸溶液去除阻挡层,并且用电子扫描显微镜表征了AAO的形貌特征。孔径大小和孔壁厚度主要取决于电解液的种类,草酸溶液制备的孔径大小为60nm左右,而磷酸溶液制备的孔径大小为220nm左右。AAO的厚度主要由氧化时间决定。  我们利用AAO作为辅助模板,结合溶胶凝胶的方法成功的制备出了锆钛酸铅(PZT)纳米管。我们用SEM研究了它的形貌特征,并仔细研究了它的生长情况。一方面,AAO在PZT前驱体里的浸泡时间决定了PZT纳米管的形状和厚度;另一方面,旋涂仪的甩膜和离子刻蚀有效的去除了AAO表层残留的PZT并让我们可以成功的去除AAO。  我们用X射线衍射仪(XRD)和拉曼光谱(Raman)研究了PZT纳米管的成分。XRD的结果表明我们采用的方法制备的PZT纳米管属于四方钙钛矿结构,并且属于多晶结构。在拉曼图谱中,我们检测到了PZT对应的所有拉曼峰位,这充分说明了我们得到的就是PZT这种物质。我们用原子力显微镜(AFM)和压电力显微镜(PFM)研究了PZT纳米管的压电性能。实验结果表明我们制备的PZT纳米管不仅具备压电畴结构,而且还可以实现畴的反转,因此可以进行信息的读与写。由此可以说明,我们制备的PZT纳米管具备了巨大的应用潜能。
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