构建萃取—柱层析—色质联用检测系统分析石化废水

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工业污水成分复杂,处理工艺针对性差,尤其是随着国家标准的提高,必须增加针对一些难以处理或有毒有害物质的检测。目前的检测手段往往存在检测过程消耗的时间长、费用高等问题,难以及时反馈污水处理工艺的效果,限制了对污水处理工艺的评估效果。在本课题中我们建立一种全面有效的检测系统用于工业污水的分析,对其可行性进行了验证,并且以石化污水为分析对象进行了检测分析。本研究率先构建了石化污水的化学需氧量(COD)指纹图谱,并且尝试将天然产物的分离纯化鉴定研究方法引入到污水不挥发性有机物的定性定量分析,主要得到以下结论:测定了污水的各分子量范围内的COD、生化需氧量(BOD)等参数,构建了石化污水的COD、BOD指纹图谱。研究结果表明对于污水进水COD贡献最大的是粒径>120k nm的物质,达到了54.90%;膜生物反应器(MBR)出水占总COD比例最高的为粒径范围在450-1000 nm之间的物质,贡献的COD达34.21%;BOD分析结果表明可溶颗粒组分是MBR出水不达标的主要原因,这部分物质的处理应该成为以后污水处理的重点。对石化污水中的有机物组成进行了系统的检测,发现石化污水进水中主要有直链烷烃、支链烷烃、苯系物、和一些塑化剂;MBR出水中物质峰面积最大的为物质是邻苯二甲酸二异丁酯,另外直链烷烃的相对含量依然很高。依据GC-MS数据结果计算理论COD,两个样品理论COD分别占到实测COD的45.97%和67.75%。通过全盐量检测及对主要金属阳离子进行定性定量分析,发现污水进水和MBR出水中的盐含量都超过1.5 g/L。两个水样金属阳离子的分析结果同为Na、Mg、K、Ca、Fe、Sr、Ba。FTIR透射图谱分析可知,污水进水悬浮颗粒中可能包含的有机物包括醇类、酸类、醚类、酚类、烷烃类、蛋白质以及芳烃类等化合物;MBR出水悬浮颗粒中可能包含的有机物包括醇类、酚类、醚类、烷烃类、以及芳烃类等化合物。不挥发有机物分离鉴定实验结果证明萃取(或者旋转蒸发)-柱层析(硅胶柱层析、反向柱层析等)-核磁共振(NMR)结合LC-MS检测分析方法是对污水中不挥发有机物的一种有效定性手段。
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