液相还原法制备银钯合金粉体的研究

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银钯合金粉体具有良好的导电性能和稳定的化学性质。银钯合金粉能克服银在作为微电子工业导电材料方面存在着银离子迁移和耐焊锡浸蚀能力差两大缺陷,并极大提高了微电子器件的可靠性,进而成为了颇受瞩目的电子浆料的导电功能填料。单一银、钯粉末单分散颗粒的制备在国际上也是最近才解决的尖端技术。但要由于两种金属氧化还原的特性不同,所以要制备单分散的Ag-Pd合金粉末目前尚属难题。因为浆料成膜后的致密性和高导电率等关键技术指标是由银钯粉的性能直接决定的,而其性能又主要由银钯粉体的形貌结构、粒度及分布等决定,所以制备满足电子浆料用的亚微米级颗粒近似球形,分散性较好,表面比较光滑的Ag-Pd合金粉过程就显得极其重要。它是研发和生产高质量的优良电子浆料,电子产品的核心技术所在。所以本实验主要把银钯粉体的制备工艺作为研究对象。本实验以银、钯的硝酸盐溶液为氧化剂,抗坏血酸为还原剂,采用液相化学还原法制备银钯合金粉体。通过对反应条件的优化及组合,对银钯粉的颗粒大小、形貌及振实密度等性质进行可控性制备,使其能满足电子浆料应用的要求。本实验采用扫描电子显微镜(SEM), X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)等检测手段对银钯合金粉的性质进行了表征分析。并初步地探讨了实验中粉体颗粒的形核-长大机理。本实验从分散剂的用量和种类、反应温度、混合方式、陈化温度及陈化时间等方面,研究了银钯合金粉体的制备工艺。即以阿拉伯树胶为分散剂,柠檬酸铵等其它为第二分散剂,用抗坏血酸还原硝酸银、硝酸钯。在采用不同的分散剂用量、不同反应温度、不同的混合方式及不同陈化温度和陈化时间对银钯粉颗粒形貌和粒径都有比较明显的影响。通过实验得出制备银钯合金粉(Ag/Pd=9:1)的最佳工艺条件:在采用双倾的混合方式,还原剂与氧化剂浓度均为0.5mol/L,二者的摩尔比为4:1,阿拉伯树胶和柠檬酸铵为分散剂,并与氧化剂的质量比分别为0.02:1,0.10:1。反应温度为10℉,35℃,陈化时间为24h。在该工艺条件下制得的Ag-Pd合金粉颗粒近似球形、表面较为光滑且分散均匀;颗粒粒径分布较窄;松装密度为1.4g/cm3,振实密度为1.68g/cm3,基本满足电子浆料对其的要求。
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