孔径窄分布吸附树脂的结构设计、精确筛分及在天然产物纯化中的应用研究

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本文改变了传统的由非良溶剂致孔合成大孔吸附树脂的方法,将凝胶型聚苯乙烯共聚白球在良溶剂中溶胀,再经过氯甲基化反应、Friedel-Craft烷基化后交联反应,制备了一系列孔径均匀、且在一定范围内可以调变的纳米网孔吸附树脂。在一定范围内,通过改变起始共聚物的交联度,可以调控树脂的孔径,起始交联度增加,树脂孔径减小,但是初始交联度高于8%时,树脂比表面积大幅度降低,无法通过此种方法合成孔径更小的树脂。混合样品的分析结果表明,对于分子尺寸不同的苯酚、芦丁、人参皂甙Re具有明显的筛分分离效果。在苯酚与芦丁的混合样品及苯酚与人参皂甙Re的混合样品中,小分子苯酚的去除率分别达到88.44%和73.09%。 在Davankov后交联方法的基础上,通过改变后交联剂的分子结构,使后交联反应过程中发生再次交联,得到的树脂孔径更小、更均匀,合成一类新型后交联均孔树脂,在保证高比表面的基础上具有小尺寸精确筛分能力,可将模拟样品中分子尺寸不同的苯酚与槲皮素分离,样品中苯酚去除率达到97.6%,而槲皮素基本不损失。将其用于沙棘叶提取物的纯化,去除小分子杂质,使得沙棘黄酮的纯度由14.3%提高到50.8%。 通过良溶剂致孔的方法制得孔径较小且均匀的,并带有较大量交换基团的新型吸附树脂。该树脂对于多糖粗提物的脱色和纯化,能将多糖纯度由52.4%提高到81.3%,收率为93.4%,同时去除大部分色素等离子性杂质,提取物颜色由棕色变为白色。
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