浊点萃取及纳米ZnS荧光探针法测定痕量金属离子的研究

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本文研究内容: 1.研究了以非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,在加入和未加入8-羟基喹啉(8-HQ)作为络合剂的不同浊点萃取体系对稀土元素Sc(Ⅲ)和Y(Ⅲ)的分离富集能力,并采用紫外-可见分光光度法作为检测手段。本实验首先探讨了8-HQ在Triton X-114溶液中的溶解度,通过计算得出其在0.5%(w/v)TritonX-114溶液中的溶解度为5.0×10-3 mol·L-1,证明了在8-HQ饱和的0.5%TritonX-114溶液中浊点萃取10-5mol·L-1数量级的Sc(Ⅲ)和Y(Ⅲ)的可行性。随后详细考察了在不同浊点萃取体系(Triton X-114-RE3+和Triton X-114-8-HQ-RE3+)中影响浊点萃取的主要因素,分别建立了分离富集Sc(Ⅲ)和Y(Ⅲ)的最佳实验条件。并通过比较不同浊点萃取体系分离富集Sc(Ⅲ)和Y(Ⅲ)的效果,选择出了分离富集Sc(Ⅲ)和Y(Ⅲ)的最佳浊点萃取体系。本方法切实可行而且简单快捷,为实际工作中分离富集稀土元素Sc(Ⅲ)和Y(Ⅲ)提供了理论基础。 2.研究了一种新型浊点萃取-火焰原子吸收光谱法(CPE-FAAS)相结合的方法来分离富集金属离子Co(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)。所选浊点萃取体系是以非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂、以1-亚硝基-2-萘酚为络合剂。详细地探讨了影响浊点萃取及测定等条件的主要因素,确定了最佳实验条件。分别加入0.08%(w/v)Triton X-114、2.0×10-5mol·1-亚硝基-2-萘酚和一定量的磷酸缓冲溶液,在pH6.5时测定Co(Ⅱ)、pH 9.0时测定Cu(Ⅱ),平衡温度均为70℃,平衡时间均为30 min时富集10mL标准溶液中待测金属离子所得富集因子分别为36和12,检出限分别为2.21和1.44 ng·mL-1。所得校正曲线的矫正因子均大于0.997。并根据最佳pH的较大差距实现了对Co(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)两种金属离子的分离测定。此外,该法成功应用于测定实际水样中的痕量Co(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)金属离子含量,加标回收率在95-105%之间。 3.以巯基乙酸为修饰剂修饰ZnS纳米粒子,制备纳米ZnS荧光探针溶胶,所得探针溶胶pH为6.51时所得荧光强度最强。所得纳米ZnS荧光探针的光谱图型较之未修饰前最强发射峰的峰强度显著增强,峰形对称性良好且半峰宽很窄。本文尝试以此荧光探针来测定痕量金属离子Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Al(Ⅲ)的含量,并探讨了最佳实验条件。所得结果表明,纳米ZnS荧光探针分别与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Al(Ⅲ)结合后所得最大荧光强度均减小,即发生了荧光淬灭现象,且所测金属离子在一定浓度范围内与所对应的相对荧光强度之间存在良好的线性,相关系数均在0.997之上,且所得线性范围分别为0.05-1.5、0.04-0.90、0.054-0.54mg·L-1,检出限分别为12.8、9.7、18.5 μg·L-1。该法操作简单方便,作为一种测定微量Cu(II)、Ni(Ⅱ)和Al(Ⅲ)的新型方法灵敏度较高,结果令人满意。
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