过硫酸钾—鲁米诺体系后化学发光现象的研究

来源 :陕西师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:eyx001
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
化学发光(Chemiluminescence,CL)是化学反应的反应物、中间体或产物吸收了反应释放的化学能后跃迁至激发态,当其返回到基态时所产生的光辐射。根据化学发光反应在某一时刻的发光强度或发光总量来确定反应中相应组分含量的分析方法叫化学发光分析法。化学发光分析法因其灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单、分析速度快、容易实现自动化和连续分析等优点吸引着广大分析工作者的注意,其已被成功地应用于生命科学、地质分析、药物分析、临床检验、环境检测和分子生物学等各个分析领域。近年来,吕等发现在一些化学发光反应结束后,向其反应混合液中加入某种新的物质时,又能引起一个新的化学发光反应,并检测到强的化学发光信号。这种新的化学发光现象被称为后化学发光现象,相应的化学发光反应被称为后化学发光反应。本论文分为两部分,第一部分为综述,第二部分为研究报告。第一部分简要阐述了近年来化学发光分析法的新技术及其应用进展;介绍了过硫酸钾作为氧化剂的化学发光反应体系,着重介绍了几种主要的化学发光反应类型及其分析应用。同时,对本实验室近几年在后化学发光方面的研究和应用作了小结。第二部分为具体的研究工作,发现了盐酸地尔硫卓、富马酸喹硫平和金属离子在过硫酸钾-鲁米诺体系产生的后化学发光行为,探讨了此后化学发光的反应机理,评价了将这一现象用于这些物质测定的可行性,给出了相关的分析参数,建立了测定盐酸地尔硫卓、富马酸喹硫平和金属离子的流动注射后化学发光分析法。研究报告主要由三部分组成:一、流动注射后化学发光法测定盐酸地尔硫卓研究发现,当将盐酸地尔硫卓溶液注入到过硫酸钾和鲁米诺反应后的溶液中时,一个更强的化学发光反应—后化学发光反应发生了。在对这一后化学发光反应的动力学性质、化学发光光谱、荧光光谱以及一些相关问题研究的基础上,讨论了其可能的反应机理;利用所发现的后化学发光反应,结合流动注射技术,建立了一种测定盐酸地尔硫卓的化学发光法。方法的检出限为3×10-7g/mL盐酸地尔硫卓,线性范围为3.0×10-6~1.0×10-4g/mL(r=0.9966),对6.0×10-5g/mL的盐酸地尔硫卓标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1.6%。此法已用于盐酸地尔硫卓片剂中盐酸地尔硫卓的含量的测定。二、流动注射后化学发光法检测富马酸喹硫平研究发现,当将富马酸喹硫平溶液注入到过硫酸钾和鲁米诺反应后的溶液中时,可以引发一个更强的化学发光反应—后化学发光反应。在对这一后化学发光反应的动力学性质、化学发光光谱、荧光光谱以及一些相关问题研究的基础上,讨论了其可能的反应机理;利用所发现的后化学发光反应,结合流动注射技术,建立了一种测定富马酸喹硫平的化学发光法。检测的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5g/mL(r=0.9957),对8.0×10-6g/mL的富马酸喹硫平标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为2.2%,方法的检出限为3×10-8g/mL。此法已用于富马酸喹硫平片剂中富马酸喹硫平含量的测定。三、过硫酸钾-鲁米诺体系中金属离子后化学发光反应的研究发现了金属离子Mg2+,Ba2+,Cd2+,Pb2+,Ni2+5种金属离子在过硫酸钾-鲁米诺体系中的后化学发光现象。在优化的分析条件下,建立了Mg2+,Ba2+,Cd2+,Pb2+,Ni2+这5种金属离子的后化学发光分析方法。Mg2+,Ba2+,Cd2+,Pb2+,Ni2+的检出限依次为2×10-5g/mL,2×10-5g/mL,3×10-7g/mL,6×10-7g/mL,3×10-9g/mL;对此后化学发光反应的动力学性质、化学发光光谱及其它相关性质的进行了研究,从而,初步构建了过硫酸钾-鲁米诺后化学发光分析体系。
其他文献
本论文运用量子化学从头算计算方法对若干重要反应的机理进行了理论研究,同时研究了某些反应的溶剂效应。气相反应均采用量子化学密度泛函理论B3LYP/6-311++G(d,p)方法研究,溶
电极的性能不仅取决于电极的宏观尺寸,更与电极的微观尺度和结构密不可分。原位生长的直立有序二氧化钛(TiO2)纳米管阵列具有较高的比表面积,良好的电化学活性和优良的电催化性
根据国家电影专资办数据,截至6月30日,2019年中国内地电影市场上半年总票房为311.7亿元,同比减少2.7%;内地电影市场上半年总观影人次为8.08亿,同比减少10.3%;国产影片票房为1
主要研究星载重复轨道干涉测量技术的原理、数据处理以及其在地表形变监测中的应用。采用ENVISAT ASAR影像作为实验数据,围绕D—InSAR数据处理过程中的关键技术这一主线,对其中
为探明十字花科不同物种PIN3基因的表达调控差异,从拟南芥(Arabidopsis thaliala)、红花荠菜(Capsella rubella)、白菜(Brassica rapa)、油菜(Brassica napus)和甘蓝(Brassic
<正>2016年5月13日,民政部社会工作司司长吕晓莉在《中国社会报》撰文解读慈善法与志愿服务的新发展。志愿服务是不以获得报酬为目的,自愿奉献时间和智力、体力、技能等,帮助
探讨原发性和继发性羊水胎粪污染的临床意义。方法:选取本院2016年单胎头位、足月妊娠、无妊娠并发症的288例原发性羊水胎粪污染(A组)、83例继发性胎粪污染(B组)、160例羊水
CO2、CH4等温室气体是导致全球气候变暖的主要原因。如果能将温室气体CO2进行转化和固定,既缓解了温室效应又能把CO2以碳源的形式储存起来,这将是一项很有意义的研究。而利用太
单壁碳纳米管自1993年被发现以来,因其独特的结构而具有奇异的物理化学特性和优异的电学和力学性能,在纳米电子元件、储氢、场发射以及复合材料等领域具有广阔的潜在应用前景,在
甲醛的应用范围十分广泛。在纺织品工业中大量用于纺织品处理上;在有机合成工业中,它是重要的原料;酚醛树脂等甲醛衍生物,是家具制造的重要材料;在制药行业,化妆品行业中,它