化石燃料的枯竭以及其使用造成的环境污染被认为是在接下来几十年当中两个主要需要解决的问题。氢能作为一种绿色且环境友好型的能源,被认为是最适合替代石油的能源。在所有制氢气的技术当中,光催化分解水制氢气既可以解决太阳能利用的问题,也可以避免制氢气过程的环境污染的问题。因此光催化分解水制氢气技术是目前最有前景的技术之一。因此许多半导体光催化剂例如Ti O2,Cd S,ZnxC1-xd S,g-C3N4等被开发出来应用于光催化分解水制氢气。但是单纯的半导体光催化剂自身有很多缺点如量子效率低、表面活性位少、带隙位置不合适等。因此许多种改性策略被开发出来用来提升他们的光催化制氢气活性。在众多改性方法之中,负载助催化剂不仅可以提升光生电子空穴的分离效率,还能增强表面反应动力学。因此负载助催化剂被认为是最简单且最有效的方法来提升半导体光催化剂的光催化活性。相比于贵金属助催化剂,非贵金属助催化剂在经济和可持续发展上来说更有实际应用意义。本论文以过度金属磷化物助催化剂为主体来提升半导体光催化剂的可见光吸收能力,光生电子空穴的分离效率以及表面制氢气活性位点等来达到高效的光催化分解水制氢气活性。通过XRD、TEM、HRTEM、EDX、BET、和UV-VIS表征手段进行物质结构及光活性分析,并对它们光解水制氢气性能进行了实验测试,最后结合荧光与电化学推测出光催化活性提高的可能机理。得到结果如下:（1）通过一步磷化Cu（OH）2得到Cu3P,再将Cu3P通过研磨负载到g-C3N4纳米片的表面得到g-C3N4-Cu3P二元光催化剂。其最大的光催化制氢气活性可以达到142.05μmolg-1h-1。其中Cu3P在低含量时候作为助催化剂来加速光生电子的转移并充当制氢气活性位点。而Cu3P在高含量时候则是作为p型半导体与g-C3N4形成p-n异质结来增加光生电子空穴对的分离,从而达到高效水分解水制氢气活性。（2）Co为基础的MOFs为前驱体合成的Co2P首次作为高效的助催化来提升g-C3N4纳米片的光催化分解水制氢气活性。非贵金属Co2P助催化剂和环境磷化策略协同作用有效提高了g-C3N4纳米片的光催化分解水制氢气活性。g-C3N4-2%Co2P-K2HPO4可以达到27.81μmolh-1的最大的光催化制氢气活性。负载的Co2P具有良好导电性,Co2P助催化剂不仅可以提高可见光吸收,减少光生电子空穴对的复合还可以降低制氢气的过电势。此外,K2HPO4可以通过质子还原循环产生一个额外的制氢气途径,并且通过有效地对光生空穴的较耗,增强TEOA的氧化能力,从而显著促进二元g-C3N4-Co2P异质结的光催化制氢气活性。（3）光生电子空穴对的分离是光催化分解水制氢气决定步骤。类金属性质的炭黑（CB）和Co1.4Ni0.6P助催化剂协同作用化来提升g-C3N4纳米片的光催化分解水制氢气活性。通过超声和化学沉淀法制备了g-C3N4-CB-Co1.4Ni0.6P光催化剂。通过类金属CB和无贵金属Co1.4Ni0.6P助催化剂协同作用有效提高了g-C3N4纳米片的电子空穴的分离效率和制氢气动力学。g-C3N4-CB-Co1.4Ni0.6P最大的光催化制氢气速率可以达到403μmolg-1h-1的。分别是纯的g-C3N4纳米片和g-C3N4-Pt制氢气速率的810和1.75倍。（4）Cu3P-CNT助催化剂通过一步磷化Cu（OH）2-CNT制备而成。所制备的Cu3P-CNT助催化剂在曙红（EY）敏化下展现了优良的光催化分解水制氢气活性。最大的制氢气速率达到了17.22 mmolg-1h-1。并且在500nm下量子效率达到了10.23%。CNT在这个体系中作为电子受体加速电子从EY转移到Cu3P来达到高效的光生电子的分离效率。因此EY-Cu3P-CNT光催化剂展现出一个明显的光催化制氢气效果的提升效果相对于纯的EY-Cu3P。。（5）通过一部磷化Co（NO3）2-Ni（NO3）2-Fe（NO3）2得到g-C3N4-Co Ni Fe P三元光催化剂。其最大的光催化制氢气活性可以达到可以得到1200μmolg-1h-1。其中Co Ni Fe P作为助催化剂来加速光生电子的转移并充当制氢气活性位点。从而达到高效水分解水制氢气活性。