无机晶体材料和矿物质等是根据其次级结构单元中的阴离子基团进行分类，而常见的最简单结构单元有CO3、NO3、BO3、BO4、SiO4、 SO4、 PO4等。又根据简单结构单元的连接方式的不同被分为硼硅酸盐和硼磷酸盐等，硼硅酸盐即次级结构单元是由BO3，BO4和SiO4相连形成，而硼磷酸盐即次级结构单元是由BO3，BO4和PO4相连形成。和硅酸盐的分类相似，硼磷酸盐的结构化学分类方式是依照硼氧基团和磷氧基团连接方式的不同进行分类。硼磷酸盐又根据结构中是否含有结晶水被分为水合硼磷酸盐和无水硼磷酸盐两大类。详细的硼磷酸盐分类根据B/P摩尔比，除此之外，硼磷酸盐的结构又涵盖了零维的岛状、一维链状、二维层状和三位阴离子骨架四种类型。随着现代科技的发展，硼磷酸盐由于其丰富的结构类型和潜在的性质应用得到了广发的关注。硼磷酸盐常见的合成方法有高温固相方法、水热溶剂热方法、低温熔盐法和新兴的合成方法等。从硼磷酸盐的发展历程看，大部分的硼磷酸盐化合物由水热溶剂热方法合成，因此阴离子结构中常含有水分子，这导致其热稳定性较低。无水硼磷酸盐的数量较少，但是相比水合硼磷酸盐其具有化学及其热稳定性，使其具有潜在的实际应用价值。基于无水硼磷酸盐的丰富的结构及性质应用，我们集中设计合成具有新颖结构类型的无水硼磷酸盐化合物。本论文通过高温固相方法合成了一例无水硼磷酸盐化合物，结构的阴离子结构单元是由BO4和PO4相连形成的两个相连的六元环，单晶X射线衍射分析化合物结构，报道了该化合物的二阶非线性光学倍频响应、等离子体发射谱图、红外谱图、紫外可见透过谱图、热分析测试和理论计算，详细的工作如下:　　本论文第三章，非线性光学材料在固体激光器等科技领域发挥了重要的作用，已经商业应用的优秀非线性光学晶体材料目前主要集中在无机硼酸盐和磷酸盐晶体，如β-BaB2O4(BBO)，LiB3O5(LBO)，KTiOPO4(KTP)和KH2PO4(KDP)等。这些晶体大多有高的激光损伤阈值，宽的紫外透过波段，适中的双折射率和优秀的非线性光学倍频响应，这使得硼酸盐和磷酸盐可适用到很多的科学领域。目前硼磷酸盐的研究主要集中在使用碱金属和碱土金属来更大可能性地产生极化和宽紫外光波段透过及高的非线性光学倍频信号，因此我们关注合成含碱金属和碱土金属且具有非线性光学倍频信号硼磷酸盐化合物。该论文通过高温固相反应合成了硼磷酸盐化合物Li3Cs2Ba2B3P6O24，1和RbBaBP2O8，2，化合物具有分别由六元环和十二元环缩合形成的三维阴离子骨架结构。单晶X衍射分析晶体结构得到晶体学数据，化合物1属于立方晶系，P213(No.198)空间群，a=12.8530(5)(A)，化合物2属于四方晶系，I(4)2d(No122)空间群，a=7.2810(18)(A)，c=14.330(5)(A)。值得注意的是，同时引入半径差异较大的两种碱金属(Li、Cs)，成功改变化合物RbBaBP2O8十二元环的基本结构单元，得到基本结构单元为两个相连六元环的硼磷酸盐化合物Li3Cs2Ba2B3P6O24。当激光波长为1064nm时，化合物1和2具有二阶非线性光学倍频响应，根据Kurtz和Perry等提出的方法:在激光波长为1064nm及晶体颗粒度为106-150μm，46-74μm时，化合物1和2的非线性光学倍频响应分别为0.2×KDP，2×SiO2;0.5×KDP，2.5×SiO2。　　本论文第四章节，根据根据Pauling不相容原理，阴离子结构中含有P-O-P连接方式的化合物在原则上是不存在的，然而，事实却证明存在，2010年，程文旦课题组发现了首例阴离子结构中具有P-O-P连接方式的硼磷酸盐化合物 Cs2Cr3(BP4O14)(P4O13)和CsFe(BP3O11)。本论文通过高温固相反应发现了一例具有P-O-P连接方式的只含碱金属硼磷酸盐化合物Li3Cs2BP4O14，化合物的结构特点是由BO4和PO4通过P-O-P相连缩合形成的一维链状结构，单晶X衍射分析表明化合物属于四方晶系，P42/mbc(no135)空间群，α=10.3413(5)(A),b=10.3413(5)(A),c=12.042(2)(A)。