【摘 要】
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对甲氧基环己酮作为重要的医药、农药中间体被广泛应用于治疗老年精神疾病、眼部疾病等神经疾病的药物以及具有杀虫杀螨功效的螺环季酮酸类农药的合成中。中间体对甲氧基苯酚同样是重要的精细化学中间体,因此对对甲氧基环己酮及其中间体的合成研究具有重要意义。本课题尝试了两种对甲氧基环己酮的合成方法,主要体现在中间体对甲氧基苯酚的合成方法不同。其一是在强酸条件下,对苯二酚直接被甲醇甲基化得到对甲氧基苯酚;选用固体酸
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对甲氧基环己酮作为重要的医药、农药中间体被广泛应用于治疗老年精神疾病、眼部疾病等神经疾病的药物以及具有杀虫杀螨功效的螺环季酮酸类农药的合成中。中间体对甲氧基苯酚同样是重要的精细化学中间体,因此对对甲氧基环己酮及其中间体的合成研究具有重要意义。本课题尝试了两种对甲氧基环己酮的合成方法,主要体现在中间体对甲氧基苯酚的合成方法不同。其一是在强酸条件下,对苯二酚直接被甲醇甲基化得到对甲氧基苯酚;选用固体酸树脂作催化剂具有易与反应物分离、可重复使用、绿色污染少、选择性良好的优点。筛选得出适合本反应的树脂催化剂类型,对甲氧基苯酚的收率达到82.07%,固体酸树脂重复使用次数可达10次以上。其二是以苯甲醚为原料,双氧水对苯环直接羟基化得到对甲氧基苯酚。该路线原料易得,但特殊的催化剂钛硅分子筛对反应的选择性不高,邻甲氧基苯酚占比较高,工艺优化后对甲氧基苯酚的收率为42.70%。考察了对甲氧基环己酮的酸稳定性,确定对甲氧基苯酚合成中残余的对苯二酚对反应收率的影响。两种合成方法的中间体及产物对甲氧基环己酮均通过~1H NMR、IR等进行了表征。利用气相色谱和液相色谱对反应进行追踪研究,通过对反应时间、反应温度、投料比例、催化剂种类及用量、溶剂用量、反应压力等多个因素进行优化,确定了较佳的反应条件。酸性树脂作催化剂合成甲氧基环己酮两步反应总收率达到60%以上。
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