HMX结晶热力学及晶体形态控制研究

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奥克托今(Octahydro-1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetrazocin)是现如今单质猛炸药中爆炸性能最好的一种,也是在军事和工业应用中使用的综合性能最好的单质炸药和高能炸药,代号HMX。现如今对HMX的研究很多,但对于其结晶基础并未开展系统全面的研究。针对该问题,本研究工作围绕HMX的结晶开展了一系列的基础研究,为其后续研究奠定基础,并且具有重要的参考价值和研究意义。本文的主要研究工作如下:HMX结晶热力学研究,采用静态平衡法和高效液相色谱(HPLC)测定其在十二种纯溶剂中在298.15 K~358.15 K范围内的溶解度,并采用Apelblat模型、Yaws模型和Ideal模型对溶解度数据进行关联;通过关联Van’t Hoff方程获得了HMX在各溶剂中的溶解焓、溶解熵等热力学参数。结果表明:HMX在十二种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加,其溶解过程是吸热的、熵驱动的、并且是非自发的。HMX晶体形态学研究,采用附着能模型(AE模型)和分子动力学方法(MD方法)预测其在真空和八种纯有机溶剂中的重结晶形态;并计算模拟结果的长径比,定量表征HMX模拟结果的球化程度;最后采用自然冷却法对其进行重结晶实验,验证AE模型对HMX晶体形态模拟的准确性。结果表明:HMX在真空中模拟得到五个重要晶面:(01 1),(1 1-1),(0 2 0),(1 0 0)和(1 0-2);八种溶剂中晶体形态的长径比结果为:环戊酮>环己酮>N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)>吡啶>丙酮>磷酸三乙酯>碳酸丙烯酯>二甲亚砜(DMSO);八种溶剂重结晶后的实验结果与AE模型的模拟结果吻合良好。HMX晶体制备及性能表征,分别采用冷却法、溶析法和蒸发法在DMSO等一系列溶剂中对HMX进行重结晶实验,获得了不同形貌的HMX重结晶样品,并对其进行了晶型、纯度、热性能等方面的性能表征。结果表明:冷却法得到纺锤状、棒状、针状和×状晶体样品,且均为β-HMX;溶析法获得纺锤状、块状及棒状晶体样品,且β-HMX→γ-HMX的晶型转变温度全部延后,延后范围为2.3~13.3℃;蒸发法获得了四种形貌晶体样品:纺锤状、六边形、棒状和×状晶体。
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