近几十年来，由于荷尔蒙药物大量的服用和随意处置，导致不同种类的雌激素进入到环境水体中。雌激素具有高度的生物活性，对生态环境和人类健康造成了严重的威胁。因此，雌激素在环境中的污染已经引起了全世界的广泛关注，成为一个新的全球性环境问题。　　 高效液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)因其高的分辨率和灵敏度而广泛应用于环境、药物分析、临床检测和生命科学等各个领域中。尽管LC-MS具备强大的分析能力，但是在应用到实际样品的分析时，常常会因为样品基质复杂而严重干扰分析结果。因此，建立快速，简单，有效的样品前处理方法是扩展LC-MS应用的重大动力，也是当前色谱分析领域的重点。本论文的主要目的是建立和开发快速有效的样品前处理方法，结合LC-MS技术，对不同基体中的雌激素进行定量检测。全文分为四个章节，分述如下：　　 第一章综述了雌激素的LC-MS研究进展。主要分两大部分论述。一方面对有关雌激素环境影响的各方面信息进行了综述。另一方面介绍了当前雌激素的样品前处理方法和近年来的应用。　　 第二章建立了两步固相萃取-液相色谱质谱检测的分析方法，应用到水体中十种雌激素及其代谢物定性和定量分析。在本实验中，样品前处理过程采用两步固相萃取：C18同相萃取柱能有效的富集样品中的目标物但同时也吸附上基质极性杂质，因此采用Florisil净化柱进行二次固相萃取将目标雌激素和基质杂质分离开。结果表明该方法有较高的准确度和精密度。河水加标回收率在70.4-106.8％之间，RSD值在1.3-17.8％之间；生活污水的加标回收率为73.4-101.3％，RSD值为3.4-16.7％。在最优化条件下，该方法用于检测位于北京西北的清河和一个居民区生活污水中的雌激素含量，得到较好的结果，证明该方法适合于复杂基质的雌激素分析。同时，结果也表明了当前环境水体中的雌激素的潜在威胁需要引起更多的关注。　　 第三章三十烷基键合硅胶材料(C30)首次应用于固相萃取-液相色谱-质谱检测环境水样品中8种雌激素及其代谢物的检测方法中。和传统C18萃取材料相比，我们在各种固相萃取的重要条件下对C30的萃取性能进行了评价，如材料用量，洗脱溶剂的种类和容量，上样流速和样品上样体积。结果表明C30显示出比C18明显的优越性，尤其表现在使用更少的处理时间和萃取溶剂等优点上。在最佳的实验条件下，结果显示该方法具有高的回收率(80.5-109.4％)，良好的线性关系(0.02-1ng/mL，除了2-MeO-E2)，高的精密度(在不同的加标浓度下均低于10.0％)和低的检出限(1-16ng/L)。通过实际水体分析，包括自来水和河水，对该方法的有效性进行了评价。结果令人满意，说明C30具备良好固相萃取材料的特质，并适用于环境水体的分析中。　　 第四章将三十烷基键合硅胶(C30)填充成在线固相萃取小柱，建立了在线固相萃取结合液相色谱质谱检测的分析方法。该方法快速，高效，且允许大体积进样，适合于生物样品的快速分析。在本实验中，我们将建立起的体系应用到牛奶中五种雌激素和双酚A的检测。首先，我们将牛奶样品进行乙腈沉淀去蛋白和N-丙基乙二胺基质分散去除样品中的极性杂质。然后将处理过的样品进行液相泵的自动上样。为了获得有效的萃取，在样品导入C30固相萃取小柱前，我们通过T形混合器添加了一个高速NH4Ac溶液稀释流路。通过这样的改进可以实现大体积进样(本实验进样量为1mL)。对一些重要参数进行了优化，如上样流速，样品稀释比例和上样量。在最佳条件下，加标牛奶样品(加标浓度分别为0.6ng/mL和15ng/mL)的回收率在71.4％到97.1％之间，相对标准偏差小于15.0％(n=5)。到目前为止，本实验工作第一次将C30应用到在线SPE-LC-MS检测牛奶中的雌激素和双酚A中。