尿液的成分及其含量在一定程度上可反映整个机体的状态,因此,对尿液代谢物的检测具有重要意义。肺癌是近些年发病率极高的癌症,寻找合适的早期诊断技术以提高诊断率,对增加肺癌患者存活率极为重要。研究表明,人体代谢的醛类物质可能是肺癌早期诊断的潜在生物标志物。因此,对尿液中醛类物质的分析检测可为寻找肺癌潜在生物标志物提供依据。多环芳烃(PAHs)是大气中普遍存在且能诱发癌症的环境污染物,当人长期暴露于含有多环芳烃的环境下,会对其健康造成严重威胁。尿液中PAHs代谢物的监测是评估多环芳烃环境暴露情况的生物监测手段之一。但尿液分析面临着样品基质复杂,分析物浓度低,分析过程繁琐等困难,因此,亟待开发选择性好、灵敏度高、快速的样品前处理技术。薄膜微萃取(TFME)和微固相萃取(μ-SPE)是新型的样品前处理技术。TFME具有萃取速率快,平衡时间短,灵敏度高等特点,μ-SPE具有渗透率好,萃取容量大,自动化程度高等优势,已广泛应用于生物,医药,食品,环境等领域的痕量分析。静电纺丝纳米纤维是一种新型纳米材料,具有比表面积大,孔隙率高和吸附位点多等特点,已应用于吸附领域。发展萃取效率高、选择性好、灵敏度高的萃取材料以适用于复杂样品的痕量分析已成为目前研究的热点。基于此,本文制备了两种复合纳米纤维作为TFME和在线μ-SPE的填料,分别与液相色谱和液相色谱质谱联用,用于检测尿液中痕量代谢物。具体研究内容如下:1.通过静电纺丝和多巴胺自聚合反应,成功制备了聚苯乙烯/石墨烯@聚多巴胺(PS/G@PDA)复合纳米纤维膜,作为TFME吸附材料。基于此材料建立了一种新型薄膜微萃取-高效液相色谱(TFME-HPLC)方法,用于检测肺癌患者及健康志愿者尿液中醛类代谢物。因聚多巴胺的亲水性和纤维的多孔性,复合材料表现出比表面积大,萃取效率高,萃取平衡快速和基质干扰小等优势。实验中,优化了实验参数,在最优条件下,醛类物质的回收率在83%-115%之间,相对标准偏差(RSDs)低于14.5%(n=5)。该方法的灵敏度高,检出限(LOD)在2.3-6.5 nmol L-1之间,线性相关性良好(R2均大于0.9936)。结果表明,该方法成功用于检测尿液中醛类物质,有望成为复杂基质中痕量醛类物质的分析新方法。2.采用静电纺丝技术和纳米材料的表面功能化修饰,制备了银纳米粒子修饰的聚多巴胺涂覆静电纺丝材料(PS@PDA-Ag),并将其与液相色谱质谱(LC-MS)在线联用,建立online-μ-SPE-LC-MS方法,用于检测尿液中的羟基化多环芳烃(OH-PAHs)。经改性的静电纺丝材料具有良好的亲水性,孔隙率高和萃取效率高等特点。与离线萃取相比,在线萃取模式具有自动化程度高,富集效果好,重现性高和分析速度快等优势。在最优条件下,该方法的线性范围在0.02-5 ng mL-1之间,线性相关性良好(R2均大于0.9962)。方法的检出限较低(0.007-0.032 ng mL-1),重复性好(RSDs<9.7%,n=5),回收率高(71-116%)。以上结果表明,本文建立的快速、灵敏、自动化的online-μ-SPE-LC-MS方法在OH-PAHs的环境暴露评估方面具有一定的应用潜力。