百合的防褐变干燥工艺与质量研究

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[目的]解决百合干燥过程中易褐变和影响质量的问题,优选防褐变干燥工艺,为最终建立一套安全、简便、普遍适用的百合防褐变干燥大生产工艺奠定基础;建立百合中3种主要有效成分及二氧化硫残留量的含量测定方法,并分离检测百合中酚酸类成分,以便百合质量控制升级。[方法](1)以起泡率,水分,褐变度,黄色度,总多酚为考察指标,采用L9(34)正交实验综合加权分析法对远红外热风,电板热风,微波加热,真空加热干燥工艺进行优化;(2)分别采用Folin—Ciocaileu比色法测定总多酚含量,苯酚-浓硫酸比色法测定总多糖含量,钼蓝比色法测定总磷脂含量,高氯酸比色法测定总皂苷含量,盐酸副玫瑰苯胺比色法测定二氧化硫含量;对不同干燥方法百合中主要成分与市场百合干片含量进行比较分析;(3)采用HPLC法、HPLC-MS对百合中酚酸类物质进行指纹图谱研究及初步鉴定,色谱条件如下:色谱柱:Hypersil ODS C18柱(4.6mmx250mm,5μm以乙腈和0.1%甲酸水为流动相二元梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长315 nm,柱温25℃。[结果](1)优选出四种干燥工艺参数:远红外热风干燥:①前段烘烤温度115℃,②后段烘烤温度85℃;时间为①前段烘烤时间70 min,②后段烘烤时间50 min;物料厚度为1.5 cm。电板热风干燥:采用温度为①前段烘烤温度115℃,②后段烘烤温度85℃;时间为①前段烘烤时间55 min,②后段烘烤时间65 min;物料厚度为1.0 cm。真空加热干燥:温度70℃,时间14h,物料厚度1.0 cm。微波加热干燥:微波功率3.40 kw,时间10 min,物料厚度1.0 cm,温度60℃。(2)建立了一套简便、快速、准确的测定百合中总多糖、总皂苷、总磷脂含量的方法。(3)建立了百合中酚酸类成分的HPLC指纹图谱,测定了10批不同干燥方法的百合样品,获得了12个共有峰;经HPLC-MS检测,结合文献报道,初步鉴定了四种酚酸类物质。[结论](1)优选出四种百合防褐变干燥工艺及其参数,综合考虑有效成分及褐变度因素,远红外热风干燥法优于电板热风干燥,其次是真空加热和微波加热干燥法,整体干片质量优于龙山地区各生产厂家产品。(2)对龙山地区各生产厂家及不同干燥方法的百合干片中主要有效成分:总多糖、总皂苷、总磷脂含量进行测定,为进一步完善百合质量标准提供参考。(3)百合中酚酸类成分的HPLC指纹图谱特征性和重现性较好,方法稳定,可靠,可以为百合褐变物质基础及机理研究提供思路与依据。
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