连续流微反应器构建及其在2-咪唑啉合成中的应用

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连续流微反应器是最近二十年发展起来的一种新型反应方式。由于其管径很小,其在传质传热方面相对于传统反应器,具有很大优势。因此应用连续流微反应器可以取得更好的反应结果。但是连续流微反应器也有应用局限性。很多连续流微反应器操作复杂,且只能应用于一个或几个反应。本文旨在构建一个操作简单,且能够适用于大多数有机合成反应的连续流微反应器。首先我们用中高压制备泵,四氟乙烯管,鲁尼锁头注射器,加热套,和阻尼阀构建了一个连续流微反应器。我们应用苯甲腈和乙二胺在催化剂作用下合成咪唑啉的反应研究改进了这个连续流微反应器。通过用活塞式进样器替代鲁尔锁头注射器,解决了反应装置的抗压性。使反应能在高温,高压条件下进行。通过使用惰性填料柱替代阻尼阀,避免了反应装置的堵塞问题。接下来我们通过改变反应时间,温度,催化剂浓度,反应物浓度探索了微反应器合成咪唑啉的最佳条件。之后,我们研究了其它腈类化合物和乙二胺在连续流微反应器中的反应。同时探索了此类反应的检测条件和提纯方法。同时我们用封管中的反应进行对照。结果表明大多数腈类化合物和乙二胺的反应可以应用连续流微反应器进行,在较短时间内,可以获得较高的产率。
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