面粉中溴酸根和亚硝酸根的测定方法研究

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溴酸钾曾是国内外改善面粉品质的食品添加剂,然而,早在多年前科学家在多项研究中证实了溴酸钾是一种遗传毒性致癌物,会损害人的中枢神经、肾脏,导致其他组织发生癌变。我国规定自2005年7月1日起,面粉生产加工企业在生产过程中不得再使用溴酸钾,但至今并未颁布相应的溴酸钾残留量的标准检测方法,除此之外,由于小麦种植过程中水质的污染,面粉中可能还会含有另一种有害离子亚硝酸根,因此建立面粉中溴酸钾及亚硝酸根的测定方法是非常必要的。 本研究建立了离子色谱法测定面粉中溴酸根和亚硝酸根含量的方法。考察了淋洗液的组成、浓度、再生液浓度、流量及样品处理方法对分离和测定的影响,采用Na<,2>CO<,3>一元淋洗液体系,对两种有害阴离子进行了同时测定,通过优化色谱条件和样品前处理方法,消除了高浓度氯离子对溴酸根测定的干扰。在最佳色谱条件下,测定了溴酸根和亚硝酸根的线性回归方程分别为y=1729035x-434319,y=4321267x-639315,检出限分别为0.01mg/L、0.02mg/L,平均回收率分别为86.5%,100.7%。 通过各种实验条件的优化选择,建立了碘化钾分光光度法测定面粉中微量溴酸钾的方法。基于在盐酸介质中,溴酸根与碘化钾的氧化一还原反应,生成氧化物产物I<,3><->,其最大吸收波长为350nm,溶液中溴酸根浓度在0.10mg/L~2.00mg/L范围内遵守比尔定律,线性方程A=0.3735c+0.0262,r=0.9990,线性关系良好,检出限为0.03mg/L,同时考察了9种常见离子对测定的影响。溴酸根的低标平均回收率为88.0%,高标平均回收率为81.6%,可用于面粉或面包中微量溴酸根的测定。
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