废旧涤棉混纺织物的分离回收及醋酸纤维素的制备

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在人类文明的发展进程中,环境污染一直是一个无法避免的问题,它不断地破坏着人们赖以生存的生态系统,使我们的生活环境变得越来越糟糕。随着世界人口的增长和时尚周期的缩短,人们对纺织品的需求量逐年增加,这使得废旧纺织品堆积如山。废旧纺织品大多为混纺织物,其中又以涤棉混纺的类型最为常见。由于混纺织物结构的特殊性,需要将涤纶纤维和棉纤维先分离再各自进行回收。目前的分离方法以无机强酸的使用为主,难免会造成设备的腐蚀和环境的污染。磷钨酸(HPW)是一种易回收的杂多酸,在纤维素水解领域已有一定的研究基础,将其用来水解棉纤维,分离涤棉织物,可以避免二次污染。本文以建立一套涤棉混纺织物的分离回收方法为目标,研究了HPW催化体系下纯棉织物的水解过程,考察了反应温度、反应时间、HPW浓度和固液比等因素对水解产物微晶纤维素(MCC)的影响,研究了HPW催化体系下棉纤维的水解机制。在此基础上,以涤棉混纺织物为研究对象,考察了反应温度、反应时间、HPW浓度和固液比等因素对涤纶纤维和棉纤维分离效果的影响,确定了最佳的分离条件。同时,进一步考察了分离处理对涤纶纤维和棉纤维的影响。然后以回收的MCC为原料,将其在冰醋酸/醋酸酐/氯化铁体系下乙酰化制备醋酸纤维素(CA);以回收的涤纶纤维为原料,将其中性水解成对苯二甲酸(TPA),并用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)降温结晶进行纯化。对CA和TPA进行表征,并分别与商品级产品进行对比。结果表明:(1)使用HPW催化废旧棉织物水解制备了MCC,MCC的得率和结晶度分别高达83.4%和85.2%。最佳工艺条件为HPW浓度3.47mmol/L,温度140℃,时间6 h,固液比1:40。水解后MCC仍为纤维素I型,与市售商品MCC相比,MCC的结晶度更高,粒径更小,粒度分布更窄。此外,HPW可以被乙醚萃取回收,且回收的HPW活性并未降低。(2)使用HPW对废旧涤棉混纺织物进行分离处理,得出最佳分离条件为:HPW浓度3.47 mmol/L,温度140℃,反应时间6 h,固液比1:20。MCC和涤纶纤维的回收率可达85.12%和99.77%。使用的HPW可以用乙醚萃取回收,回收的HPW具有良好的催化活性,可重复使用。分离处理使棉纤维水解成MCC,使涤纶的结晶度和力学性能略有降低。(3)以氯化铁为催化剂,在冰醋酸/醋酸酐体系下,将制备的MCC进行乙酰化处理,最佳制备工艺为0.5 g MCC,0.1 g氯化铁,反应温度50℃,反应时间40 min,5mL冰醋酸和5 mL醋酸酐。CA的各项性能均接近商品CA,具有一定的应用价值。(4)使用冷却结晶的方法对TPA进行了分离提纯。考察了溶解温度/结晶温度对TPA得率的影响,确定了合适的结晶条件为90℃/30℃。提纯后的TPA纯度高达98.65%,达到了TPA的质量标准。
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