论文部分内容阅读
本文通过溶胶凝胶法制备纳米三氧化钨粉末，通过氢气还原得到高纯度纳米钨粉。还原后的纳米钨粉使用真空放电等离子体烧结（SPS）的方法在相对较低的温度(1200℃)、较高的外部加压(1GPa)和极短的烧结时间(5min)条件下进行烧结成超细晶钨块。整个过程主要为三个步骤。首先以偏钨酸铵为原料，用溶胶凝胶法制备纳米三氧化钨粉末，通过改变不同条件的对比实验得出，当pH值为1、加入柠檬酸与偏钨酸铵质量比为3∶1、焙烧温度为600℃、焙烧时间为4h时，得到的纳米三氧化钨粉末颗粒粒径尺寸最小，分散性最好，纳米三氧化钨粉末的粒子平均粒径为40nm。然后用气流速率为1.5m3/h的氢气还原纳米三氧化钨粉体得到纳米钨粉，纳米钨粉的粒子粒径在25nm到62nm的范围之间，平均粒径约为46nm。使用真空放电等离子体烧结纳米钨粉制备出超细晶钨块（SPS装置内部真空度达到0.1Pa）。经过改变不同的烧结时间、对超细晶钨块样品施加压力和烧结温度的对比实验得出结果：在较低的烧结温度（1200℃）下，当施加到样品上的压力达到1GPa时，设定烧结时间为5min，烧结出的钨块的相对密度将趋于完全致密化（98%）。在放电等离子体烧结的研究过程中我们发现，当烧结温度为1200℃，在600MPa的压力下烧结5min可以得到平均晶粒尺寸0.620μm的样品。当将600MPa升至1GPa时，极高的高压导致了晶粒长大，平均晶粒尺寸增大至0.878μm。如果适当加长烧结时间，把烧结时间从3min加长至5min，则无明显的晶粒长大，但相对密度会有所增加。本论文对真空放电等离子体烧结过程中的致密化机理、压力以及烧结时间等因素对超细晶钨块的影响进行了讨论。