双重酸功能/短孔道SBA-15的设计合成及性能考察

来源 :大连工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:jayden1986
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自从六方有序介孔SBA-15被科研工作者发现以来,因具有较大的孔径,规则可调的的孔道结构,以及较高的热和水热稳定性,在催化,分离,生物分子固定以及功能材料组装领域取得了较广泛的应用。然而不仅SBA-15的孔道结构,而且它的形貌特征在实际应用过程中也具有重要影响。传统的SBA-15是纤维状,孔道长度平行于长轴方向,长度为几十微米到上百微米不等,在实际应用过程中非常不利于物质传递和运输。而六方短孔道片/板状SBA-15的发现,由于其孔道长度仅为300-500nm左右,在实际应用过程中颇具优势,在催化,吸附,环境污染处理以及生物分子固定领域具有广阔的应用前景。本文章用P123为模板剂,TEOS为硅源,通过引入金属离子Zr4+诱导效,通过调节Zr/Si比例,以及ZrOCl2·8H2O的水解时间,成功合成了六方片/状短孔道SBA-15,随后将未去除模板剂的片状SBA-15在高温绝氧的条件下,将P123原位碳化,值得具有一层碳膜包覆的片状短孔道SBA-15,随后在将该材料用20%的发烟硫酸酸功能化。得到具有酸功能化有序介孔单分散片状短孔道的碳膜包覆的SBA-15。应用SEM小角XRD, N2吸附脱附以及酸碱滴定等表征手段对合成材料进行了表征,并表明了Zr/Si比例以及ZrOC12·8H2O的水解时间对单分散片状短孔道SBA-15的合成非常关键。并且碳化和酸功能化的过程对片状形貌及结构影响不大。将酸功能化的片状碳膜包覆SBA-15用于催化油酸和甲醇的酯化反应,并对酯化反应条件进行了优化,该种材料在甲醇:油酸=20:1,反应温度为80℃,催化剂质量与反应物质量比为5%时,反应8h时左右基本达到反应平衡,油酸转化率为85.4%。而相同条件下纤维状形貌的材料催化油酸转化率才为75%左右,这表明片状短孔道SBA-15不仅在催化领域,而且在其他领域也具有较大的应用前景。
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