基于电沉积的可生物降解铁合金的研究

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铁(Fe)基材料具有良好的生物相容性、优异的力学性能、灵活的加工成型性以及较低的成本等优点,因此是目前研究最多的可降解金属材料之一。但是铁的降解速率过慢,因此,提高降解速率是铁基可降解金属材料研究的主要目的之一。通过加入合适的合金化元素,除有望提高其降解速率外,也可以改善其力学性能以及生物相容性,是一种很有希望的途径。电沉积法具有较完善的理论基础,且具有设备简单、过程易操作等优势。更重要的是,采用电沉积法,可以在形状较复杂的基底上沉积金属层,为制备形状复杂的器件提供了可能。此外,电沉积法除了可以制备纯金属之外,还可以沉积合金,并可以通过调整工艺参数改变材料的微观结构、组织成分、力学性能等性质。因此,电沉积法是制备可降解金属材料的良好方法之一。本文主要对电沉积法制备可降解铁合金进行了研究。制备出了铁-钯(Fe-Pd)、铁-锌(Fe-Zn)、铁-钨(Fe-W)合金,在此基础之上制备出了具有双层骨架结构的铁/铁-钨(Fe/Fe-W)合金多孔支架。采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、压汞仪、拉伸、浸泡、电化学、体外评价以及体内植入等方法,研究了这些材料的微观结构、拉伸强度、降解性以及生物相容性等性质。Fe-Pd合金中钯的含量及表面形貌主要受电解液中钯离子浓度的影响。随着钯离子浓度的增加,合金中钯的含量逐渐升高,表面颗粒逐渐增大。热处理后,Fe-Pd合金由沉积态的体心立方相转变成了面心立方相的FePd金属间化合物和体心立方相Fe0.97Pd0.03。浸泡后,Fe-Pd合金表面发生了明显的腐蚀,腐蚀产物主要由Ca-P化合物、PdO和Fe2O3组成。所有样品的腐蚀速率均远高于纯铁。样品表面黏附的细胞铺展状态良好。电解液中锌离子浓度对Fe-Zn合金中锌的含量的影响不明显,但对表面形貌和相组成产生明显的影响。随着锌离子浓度的升高,样品表面逐渐变得平整,且由多相逐渐转变成单相。电流密度对合金成分、形貌和相组成也产生一定的影响。浸泡测试中,Fe-Zn合金的腐蚀性差异较大,腐蚀速率受合金中锌含量和表面腐蚀产物的影响。随着锌含量的增加,腐蚀速率呈现出先增大后减小的趋势。腐蚀产物主要为ZnO和Ca-P化合物。电化学测试中,锌含量较低时腐蚀速率相近,但当锌含量较高时,腐蚀速率明显升高。Fe-Zn合金的腐蚀速率均高于纯铁。样品表面黏附的细胞铺展良好,且呈现出不同的形态。Fe-W合金的组分不受电解液中主盐离子浓度的影响。热处理不会使Fe-W合金发生相变。Fe-W合金的电化学腐蚀速率高于纯铁。在纯铁多孔支架的制备过程中,热处理可以清除骨架内部的聚氨酯模板和表面的裂纹等缺陷。通过选择具有不同孔径尺寸的多孔材料作为模板,可以制备出具有相应孔径尺寸的多孔支架。在此基础之上,采用两步电沉积法制备出了一种新型的具有双层骨架结构的多孔支架。这种支架的微观结构、拉伸强度和表观密度与松质骨相似,且拉伸强度和表观密度随着基体纯铁支架的电沉积时间的增加而升高。支架的骨架内层为中空的铁骨架,外面包裹一层Fe-W合金。随着浸泡时间的延长,支架的腐蚀速率逐渐降低,腐蚀产物主要由Fe2(WO43和Fe2O3组成。浸提液的体外细胞活性与支架的腐蚀速率紧密相关,腐蚀速率越低,细胞活性越高。总体而言,这种双层结构的多孔支架具有良好的体外生物相容性。电沉积制备的Fe-Pd、Fe-Zn和Fe-W合金具有不同的腐蚀性质,这为制备腐蚀速率可控的材料提供了可能。体内试验表明,Fe-Zn合金产生了明显的降解,降解产物的成分主要为锌的化合物和Ca-P化合物。植入28天后,植入体附近的组织中的炎症反应基本消失。总体而言,Fe-Zn合金显示出良好的生物相容性。
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