论文研制了一种半流动薄层电解池,该电解池采用玻碳为工作电极,对玻碳电极表面活化过程和活化后的玻碳电极对氯霉素的吸附作用进行了研究,建立了半流动薄层吸附伏安法,并成功地将该方法用于鱼肉氯霉素残留的快速检测。本论文共分四章。第一章分别介绍了薄层电化学和吸附伏安法的原理、特点、应用以及氯霉素的各种检测方法,提出本文研究半流动薄层吸附伏安法并将其用于鱼肉中氯霉素残留快速检测的技术路线和创新意义。第二章介绍了所研制的半流动薄层电解池,利用该电解池对氯霉素在更宽电位范围(相对于汞电极)内的电化学行为进行了初步探讨,并研究了薄层池的结构(电极面积、薄层厚度)对氯霉素伏安行为的影响。第三章分为两节:第一节考察了采用不同的电化学方法对玻碳电极表面进行活化后,电极表面的形态和对氯霉素的吸附效果。第二节对几种可能对氯霉素的吸附和检测造成影响的因素进行实验和比较,确立了最佳的氯霉素测定参数。第四章分为两节:第一节建立了高效液相色谱法用于鱼肉中氯霉素残留的检测方法。该方法具有较好的线性关系和较高的加标回收率,可作为标准方法。第二节建立了以玻碳电极为工作电极的半流动薄层池用于鱼肉中氯霉素残留快速检测的方法。测定氯霉素的线性范围为9~9500ng/mL,相关系数R2=0.998;方法检测限为1.5μg/kg氯霉素;实际样品平行测定重现性RSD=2.2~16%(3个样品每次各重复测定3次),不同次测定重现性RSD=2.5~3.4%(3个样品重复测定2~3次)。5种不同鱼类样品加标(加标量为7.5~30μg/kg)回收率为33.6~97.6%,平均回收率为58.6%。本方法测得的结果与用高效液相色谱法测得的结果基本符合。本研究课题的创新性在于:1.研制了一种池体积小,工作电极表面积大,方便拆卸、清洗的半流动薄层电解池;该薄层池的辅助电极、参比电极与工作电极采用面对面排布,提高电流效率,降低溶液电阻降;采用半流动工作模式:即进样时流动,检测时静止,既易于更换被测溶液,又保证检测时处于扩散传质过程。