研究金属材料的微观组织与其力学行为的关系是提高结构材料服役性能的基础。一般来说,材料的宏观力学行为除了与化学成分相关,也由它的晶体结构和多尺度组织(缺陷、相构成、相分布、晶粒尺寸、晶粒取向和微应力等)所决定,通过对微观组织的表征可以深入揭示位错滑移、孪晶、相转变、裂纹扩展等不同微观形变机制对屈服强度、超弹性及断裂等宏观力学行为的影响规律。对金属微观力学行为的研究,有助于改善材料的晶体结构和多尺度组织,从而实现综合宏观力学性能的提高。立方晶系金属材料(如Ti、Fe、Al等)在工程上有广泛的应用,特别是钛合金与钢作为结构材料通常具有优良的机械性能,从而大量应用于关键工程部件。根据立方晶系金属微观组织稳定性的不同,本论文选取了具有亚稳态组织的β型钛合金(Ti2448)和稳态组织的奥氏体不锈钢(AL6XN)作为研究对象,对两种材料在形变过程中的微观组织变化进行了原位研究。研究亚稳相转变过程与宏/介观力学行为的关联性,为设计出固态相变控制的兼具高强度与高流变性能的新一代先进结构材料提供理论支持;研究稳态组织在裂纹扩展过程中的应力重新配分与失效行为,可以建立断裂过程中微观组织结构单元(包括缺陷、晶粒取向、微应力/应变等)与材料宏观力学行为之间的定量关系,对提高先进结构材料的服役寿命具有重要的理论指导意义。同步辐射实验技术(包括X射线衍射技术(XRD)和X射线成像技术(XRI)等)是一种高穿透、无损伤的表征手段,它还具有高空间分辨率和高光强度的特点。同步辐射衍射技术对研究相转变过程有明显优势,在施加特殊环境(应力与温度)的同时,能有效地原位表征相变过程(晶体学和动力学)。这种研究手段不但可以实现材料从微米到纳米的跨尺度测量,也可以用于构建微观形变机制的物理模型,从而为解释材料的宏观力学行为和设计新材料提供帮助。另外,研究裂纹萌生和扩展主要的障碍是无法测量裂纹尖端的应力和获得材料内部裂纹的形貌。由于同步辐射高能X射线穿透能力强的特点,能够在不破坏材料的情况下,通过成像和衍射技术结合的方法直接观察裂纹的萌生与长大,同时对裂纹扩展中的应力场进行测量,从而深入研究材料的断裂行为。Ti2448合金是一种新型的亚稳β型钛合金,具有较低的弹性模量、超弹性、高强度和优异的塑性,在生物医疗等领域得到了广泛的应用。但是,人们对于该合金的微观形变机制与宏观力学性能的关联性解释仍存在争议。一种观点认为形变过程中包括了相变、位错滑移及孪晶行为;另一种观点则提出了一种新的形变机制,即纳米尺度的扰动层。我们对Ti2448合金进行了单轴拉伸、压缩和动态冲击等实验,通过调控环境温度、加载方向和应变速率等实验参量,利用XRD技术原位表征该材料的动态相变过程,成功揭示了该类合金在不同加载方式下的马氏体相变机制。研究发现,在拉伸加载中Ti2448单晶形成了两种可回复的纳米级应力诱发马氏体(α″和δ),而在压缩过程中则形成了不可回复的应力诱发ω马氏体。这揭示了该合金不对称的拉压力学行为与微观结构的内在关联性,阐明了超弹性与非线性弹性行为的微观机制。在压缩实验中,沿<001>_β与<110>_β压缩方向加载容易产生ω马氏体,而沿<111>_β压缩方向加载则不利于ω马氏体的产生,这揭示了应力诱发马氏体的形成与受力方向的内在关系。在动态冲击加载中,我们在微秒级时间间隔下原位地观测到ω马氏体的产生,同时发现应变速率对相变过程与弹性模量的影响很小。这些结果深入揭示了亚稳β型钛合金在不同加载方式下的相变过程与宏观力学行为的关联性,为制备新一代低弹模、超弹性及高强度的先进结构材料提供理论支持。AL6XN不锈钢是第四代核反应堆的候选防护材料,由于服役环境(高温、高压和腐蚀)的复杂性,研究其疲劳损伤及断裂失效行为对推动该材料的实际应用具有重要意义,然而目前对此方向的研究仍十分缺乏。AL6XN具有稳定的奥氏体组织,因此在研究裂纹扩展中的应力分布时,可以排除相变行为的影响。我们利用疲劳实验向试样中引入一定的缺陷密度,这有利于材料拉伸过程中裂纹的萌生与扩展。通过XRI与XRD技术,原位地观测裂纹的萌生与扩展,同时对裂纹尖端前沿的应力场进行表征,揭示了疲劳损伤对不同取向晶粒的影响,以及断裂过程中微观组织(包括缺陷、晶粒取向、微应力/应变等)与材料宏观力学行为之间的关联性。研究发现,由于缺陷密度较大,疲劳样品相对原始样品所能承受的应力要小,而无裂纹的样品相对具有微观裂纹的样品所能承受的应力要大,因为裂纹的萌生与扩展会导致部分应力的释放。通过XRD对裂纹尖端前沿区域的应力场测量,发现距离裂纹尖端越近的位置应力集中越大,这揭示了裂纹扩展过程中存在不均匀的应力场分布。同时,通过TEM微观表征发现疲劳过程在{200}取向晶粒中积攒了大量位错,形成滑移带组织,裂纹倾向于经过{200}取向晶粒扩展生长,导致了{200}取向晶粒的较快失效。相比之下,{111}取向晶粒在疲劳过程中所受的损伤较小,位错密度较低,在拉伸变形中能保持良好的塑性,不易发生损伤失效。这些结果将样品的断裂行为与疲劳对微观组织的损伤联系起来,对提高结构材料疲劳性能与服役寿命具有重要的理论指导意义。