含甲基取代的联噻唑环的聚合物及螯合物的制备与性能研究

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传统的磁性材料已经在国防、科研、工业技术、日常生活等各个领域得到了应用。但是由于传统的磁性材料必须经过高温冶炼的过程,而且因为密度大,精密加工成型困难,磁损耗大等原因,使得传统的磁性材料在高新技术和尖端科技的一些方面的应用受到了很大的限制。而有机磁性材料因其结构种类的多样性,可用化学方法合成,可得到磁性能与机械、光、电等方面结合的综合性能,磁损耗小等特点,在超高频装置、高密度存贮的磁光材料、吸波材料、微电子工业和宇航等需要轻质的软磁性材料的领域有很大的应用前景。 本论文综述了有机磁性材料的发展和现状,并在此基础上提出了本论文的工作,主要包括制备含甲基取代联噻唑环的聚合物及其螯合物,研究其磁性能的特点及其与结构的关系,并丰富有机磁性材料的理论研究做出一定的贡献。 文中合成了含甲基取代联噻唑环的单体5,5′-二甲基-2,2′-二氨基-4,4′-联噻唑(MDABT),并以MDABT与三种酸酐缩聚制备了三种聚酰亚胺,与乙二醛和苯基二甲醛缩聚制备了四种聚西佛碱,并制备了聚西佛碱PMDTEN和PMTIA与Fe2+的螯合物及PDTEN和PMDTEN与Nd3+离子的螯合物,用IR,1H NMR等手段对得到的产物的结构进行了表征,测定了聚合物的特性粘数,用X—ray能谱、紫外、络合滴定三种方法测定了螯合物中的金属含量。 对聚合物进行了热失重分析,得到聚酰胺酸的酰亚胺化的温度在200℃左右,聚酰亚胺在空气中的热分解温度均在390℃以上。与脂肪族的乙二醛缩聚制得的PMDTEN空气中热分解温度为318℃,而其他三种含苯环的聚西佛碱在空气中的热分解温度都在350℃以上。这些数据说明了这一类主链中含噻唑环的聚合物有良好的耐热性能。 对聚西佛碱PDTEN,PMDTEN及螯合物PMDTEN—Fe2+,PMTTA—Fe2+,PDTEN—Nd3+和PMDTEN—Nd3+进行了磁性能测试。在外加磁场20 kOe下,得到了聚合物PDTEN和PMDTEN的磁化强度与温度的关系曲线M—T,并在温度为4K的条件下,浙江大学硕士学位论文摘要得到了PDTEN和PMDTEN的磁化强度与外加磁场的关系曲线M一H。从测得的磁性数据可以得知,聚合物PDTEN和PMDTEN为抗磁性物质,抗磁磁化率具有温度依赖性,随温度的升高,抗磁磁化率增加,但基本不随外加磁场变化。 分别在低场(100 Oe)和高场(3Okoe)下测得了鳌合物PMDTEN一Fe,‘的M一T曲线,并得到了温度为2K下的PMDTEN一Fe,的磁化强度随外加磁场的变化曲线M一H。从得到的曲线形状可以判断,低温时,在低场下的PMDTEN一Fe卜处于反铁磁有序状态,而在高场下为软铁磁性物质,剩余磁化强度为0.OZemu/g,矫顽力为90 Oe。 对鳌合物PMTIA一Fe卜的磁性能进行了测试,得到了外加磁场3Okoe下的M一T曲线,并得到了4K下的磁化强度随外加磁场的变化曲线M一H。从得到的曲线可知鳌合物为反铁磁性,并得到其剩余磁化强度为0.013 emu/g,矫顽力为26 Oe。 对鳌合物PDTEN一Nd3十和PMDTEN一Nd3+进行了磁性测试,得到了与含Fez+鳌合物不同的磁性能。在ZOkoe下得到的M一T曲线中,温度低于10K的时候,PD下EN一Nd卜为铁磁性,(对于PMDTEN一Nd3转变温度为7.5K),而高于10K时,鳌合物为抗磁性。温度4K时得到的M一H曲线呈S型,磁化强度先是迅速上升达到峰值,而随外磁场进一步增大,磁化强度反而减小,甚至达到了负值。结合鳌合物的结构,金属含量等方面因素,在文中分析了这种磁性能产生的可能原因,提出了可能的解释,认为鳌合物中存在类似亚铁磁性的结构,由两部分随温度和磁场变化规律不同的结构所组成,表现出来的磁现象是二者共同作用的结果并与金属含量有关。
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