介孔二氧化硅纳米粒(MSNs)具有孔径可调的有序介孔、高比表面积和大的孔体积、表面有大量可修饰的硅醇基、良好的化学惰性和生物相容性等优良性质,几乎满足了人们对理想载体的所有要求。与普通MSNs相比,具有中空内部和可渗透性介孔二氧化硅壳结构的中空介孔二氧化硅纳米球(HMSNs)还具有密度低、巨大的空腔能储存更多客体分子等特点,在物质扩散、传递方面具有优势,因而在分离、催化、受限空间的合成、能量存储和药物传递等方面有重要的应用。目前HMSNs主要通过双模板法和选择性刻蚀法来制备。这些合成方法通常存在明显的不足,如：制备过程复杂、制备的介孔二氧化硅粒子分散性差、粒径不均匀、有毒刻蚀剂的残留等都会影响介孔二氧化硅材料的进一步应用。作为模板,表面活性剂的结构极大影响了其胶束化进程及所形成的介孔相。与普通单链表面活性剂相比,双子表面活性剂具有结构灵活多变、临界胶束浓度低、胶束聚集形态多样等特点,因而以双子表面活性剂为模板有可能制备出一些特殊结构的介孔二氧化硅材料,如HMSNs。本文主要研究结果如下：(1)本论文设计了一些结构简单的季铵盐型双子表面活性剂。以双子表面活性剂(C14-2-14)为模板,实现了只使用一种表面活性剂、单一硅源、在一种溶剂中通过简单的控制双子表面活性剂在反应溶液中的动力学自组装过程,成功制备出粒径均匀的HMSNs。(2)以不同结构的双子表面活性剂为模板合成了一系列不同结构的介孔二氧化硅材料。结果表明随着表面活性剂模板链长的增加,表面活性剂的对称性逐渐增加,引起表面活性剂胶束的组装形态发生了从球形→3D柱状→层状的转化；所合成的介孔二氧化硅材料也发生了相应的结构和形貌的变化。以上述不同形貌的介孔二氧化硅材料为载体,研究它们对抗肿瘤药物阿霉素(DOX)释放性能的影响。表明DOX从介孔二氧化硅载体中的释放为基于扩散的pH响应的释放特征,并且中空结构的纳米球能更高效的负载药物。(3)通过四乙氧基硅烷与带偶氮苯基团的有机硅烷共缩聚,将对照射光波长敏感的偶氮苯基团引入HMSNs,制备出具有光控性能的HMSNs,并以荧光染料罗丹明B为模型药物,研究其在不同波长光的照射下的释放行为。实验结果表明用紫外光和可见光交替照射可大大提高光控HMSNs对罗丹明B的释放速率。(4)利用微射流技术,以CTAB为模板,合成了介孔壳厚度约50nm、直径100-500nm的HMSNs。还研究了微射流的循环次数对介孔二氧化硅结构的影响。所制备的HMSNs被证明能有效负载DOX,并以pH响应的方式持续释放DOX。本论文的工作为HMSNs的制备及其结构的调控做出了新的探索,并有可能进一步生物医药等领域得到应用。