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我国攀枝花地区拥有丰富的钒钛磁铁矿资源,生产钛白和海绵钛的原料是四氯化钛,所以四氯化钛在钛工业中占据重要地位。目前工业上生产四氯化钛的主要工艺是熔盐氯化和沸腾床氯化。熔盐氯化工艺存在环境污染严重、与后续氧化工艺不易匹配等缺点,而攀枝花地区的高钙镁钛矿原料不能满足沸腾床氯化工艺低钙镁含量的要求,这是因为氯化工艺过程中生成的CaCl2和MgCl2熔体容易在流化床内造成粘床和堵床。而流化床内的粘结力是与产生粘结作用的熔体的粘度和表面性质相关。
本论文首先研究了熔融钙镁氯化物的粘度物性,用旋转柱体法系统测量了CaCl2-MgCl2熔融体系的粘度,测量结果与文献报道值十分吻合。根据实验测得的粘度数据,在前人提出的粘度理论计算模型基础上导出了体系的粘度经验模型,该模型可以计算连续成份和连续温度条件下的熔体的粘度值,与实验值比较的结果表明,该模型的预测精度较高。
其次,研究了熔融钙镁氯化物的表面性质,考察了CaCl2-MgCl2熔融体系与多种材料间的润湿性,系统测量了CaCl2-MgCl2熔融体系的表面张力,实验测得值与文献报道值较好符合。测量结果表明,该体系中MgCl2是一种表面活性物质,可以降低该体系的表面张力。还根据理论模型计算了CaCl2-MgCl2熔融体系的表面张力,与实验值的比较结果表明,该模型的预测精度也较高。
在本课题组前阶段冷态实验的基础上,进行了热态实验,进一步考察新型复合床生产TiCl4工艺的抗粘结性能。实验结果表明,由于复合床内有较大的气流湍动力而具有很强的抗粘结能力。同时,新型复合床具有很高的生产效能,使得进行低温氯化成为可能。结合CaCl2-MgCl2熔融体系的粘度和表面张力的实验结果,通过理论模型计算验证了在复合床操作气速条件下具有的气体破碎力能够破碎床内的粘结块,从而使流化床顺行。