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本论文在研究了烟酸合成的基础上,合成了三种烟酸配合物。
1选择了鲜有文献报道的重铬酸钠作为氧化剂,氧化3-甲基吡啶得到烟酸,采用正交试验法对其工艺条件进行优化,克服了重铬酸钠活性较低的缺点,得出合成烟酸的产率和选择性都较高的最优条件。
用水热法和常规法分别合成了烟酸锶、烟酸镉和烟酸铈配合物,通过元素分析、红外分析、X射线粉末衍射和热分析等手段对产物的组成和结构进行了表征,通过等温和非等温热解动力学方法及原理,对其的热解过程及热分析动力学进行了研究。主要如下:
2烟酸锶配合物:以烟酸和碳酸锶为原料,用水热法合成了Sr(C6H4NO2)2·3H2O。红外分析结果表明烟酸以双齿桥式与Sr(Ⅱ)结合形成配合物;X射线粉末衍射分析测试结果表明该物质属于单斜晶系,运用软件计算得出其晶胞参数为:a=1.628253nm,b=1.334537nm,c=3.528574nm,β=111.6827°。通过热分析研究了该配合物的热分解过程;运用等温和非等温热解动力学原理及方法,计算得到了烟酸锶三步热解过程的动力学参数和各个分解阶段的机理函数;确定了烟酸锶热解过程最佳动力学模型为F1-2D-AE4,同时得到了烟酸锶三个热解阶段的动力学方程。
3烟酸镉配合物:以烟酸和氯化镉为原料,用水热法合成了Cd(C6H5NO2)Cl·H2O。红外分析结果表明烟酸以双齿形式与过渡金属Cd结合形成配合物;X射线粉末衍射分析测试结果表明该物质属于单斜晶系,并运用软件计算得出其晶胞参数为:a=0.78253nm,b=1.234537nm,c=1.328574nm,β=96.6827°。通过热分析得出配合物的热分解行为;通过计算,计算得到烟酸镉各热解过程的动力学参数和各分解阶段的机理函数;确定了烟酸镉热解过程最佳动力学模型为D1-AE2-3D-B1。
4烟酸铈配合物:以烟酸和硝酸铈为原料,常规法合成了Ce(C6H4NO2)3·2H2O。红外分析结果表明烟酸以双齿形式与Ce结合形成配合物;X射线粉末衍射分析测试结果表明该物质属于单斜晶系,并运用软件计算得出其晶胞参数为:a=1.017685nm,b=1.935736nm,c=1.750894nm,β=95.8948°。通过热分析研究了该配合物的热分解行为;运用等温和非等温热解动力学原理及方法,计算得到烟酸铈四步热解过程的动力学参数和各个分解阶段的机理函数,确定了烟酸铈热解过程最佳动力学模型为A1-3D-AE3-F2。