【摘 要】
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N,N’-二甲苯基对苯二胺（DTPD）是一种性能优良的后效型橡胶防老化剂,具有抗氧化能力强、耐抽出、不易挥发、与橡胶互溶性佳等优点。本文根据江苏某合作工厂的要求,对DTPP生产工艺进行了研究。首先以苯胺,邻甲苯胺和对苯二酚为原料通过三氯化铁催化缩合反应、水洗、和减压蒸馏成功制备出了符合国标要求的DTPP,进而使用价格相对低廉的邻二酚部分替换对苯二酚,对改进的合成工艺进行了研究,以期开发新的生产工艺
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N,N’-二甲苯基对苯二胺（DTPD）是一种性能优良的后效型橡胶防老化剂,具有抗氧化能力强、耐抽出、不易挥发、与橡胶互溶性佳等优点。本文根据江苏某合作工厂的要求,对DTPP生产工艺进行了研究。首先以苯胺,邻甲苯胺和对苯二酚为原料通过三氯化铁催化缩合反应、水洗、和减压蒸馏成功制备出了符合国标要求的DTPP,进而使用价格相对低廉的邻二酚部分替换对苯二酚,对改进的合成工艺进行了研究,以期开发新的生产工艺,降低工厂的生产成本,提高企业竞争力。本文首先对以对苯二酚,苯胺和邻甲苯胺为原料的DTPD合成工艺进行了研究,确定了DTPD的生产工艺:以对苯二酚、苯胺和邻甲苯胺为原料,无水三氯化铁为催化剂,甲苯为带水剂进行缩合反应,最后加入焦磷酸钠作为反应终止剂终止反应,经过沸水洗涤后,将得到的粗产物经减压蒸馏得到最终样品,经实验表征验证,该产品的加热减量0.1%,灰分含量0.241%,初熔点94.44℃,有效物质含量94.96%各指标均达到了国标（HG/T 4233-2011）的要求。因此通过工艺开发实验能制备出合格的DTPD样品。本文第二部分对DTPD的改进生产工艺进行了研究,意图通过引入价格较低的邻苯二酚参与反应,合成样品。研究中,通过调整原料中对苯二酚与邻苯二酚的摩尔比分别为9:1,4:1,3:2,0:1,根据开发工艺中的流程和条件进行了工艺改进实验。结果显示加入少量邻苯二酚后能合成目标产物,但反应进行不完全,导致样品部分指数不达标,且样品的产率随着邻苯二酚占比增加而减小。因此通过本文研究,成功的开发出了DTPD的实验室合成工艺,合成了符合国家标准的防老化剂,但通过新工艺引入邻苯二酚合成DTPD还有待于完善和改进。
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