随着经济的日益增长,人们对传统化石能源的需求量不断增加,导致产生的各种环境污染和能源危机问题变得日益突出,这些问题的产生促使人们迫切的开发环境友好和可持续的新型能源。其中,氢气具有燃烧热高、环境无污染和来源广泛等一系列的亮点而备受关注。在众多的产氢技术中,电解水制备氢气由于操作简单、无污染等优点,被认为是实现有效制氢的技术之一。目前,在众多的析氢催化剂中性能最好的是铂系贵金属,但因为自然储量少,价格昂贵限制了其大规模应用。过渡金属硫化物由于其在自然界资源丰富、价格便宜等优点,成为近年来的研究热点。二硫化钼（Mo S2）,过渡金属硫化物的典型代表,经过大量研究表明,其具有优异的电催化析氢性能,但二硫化钼为半导体材料,其导电性差,以及易团聚使得析氢活性位点减少,这些都不利于它的电催化析氢性能。在析氢领域,石墨烯由于良好的导电性和大的比表面积等理化性质被广泛的研究,为合成导电性优良的析氢催化剂提供了一个良好的平台。因此,为了改善二硫化钼存在的问题,本文围绕过渡金属硫化物材料,旨在合成导电性良好和少层、单层的过渡金属硫化物复合材料,来开展了一系列的研究工作。主要包括以下两个部分的内容:1.通过溶剂热法和高温硫化法成功地合成具有纳米棒结构的Ni S2/Mo S2-RGO复合材料,并探究了Ni S2/Mo S2-RGO纳米复合材料在全p H范围内的电催化析氢性能。具体研究内容如下:以二次水与无水乙醇的混合液作为溶剂,氧化石墨烯作为生长棒状钼酸镍的基底,合成前驱体Ni Mo O4-RGO,将Ni Mo O4-RGO与升华硫以1:20混合均匀,高温硫化,得到目标材料Ni S2/Mo S2-RGO。通过电化学测试对其析氢性能进行了探究,结果表明:在整个p H范围（酸性、碱性和中性）内,该复合材料Ni S2/Mo S2-RGO表现出优异的析氢性能。当电解质溶液的p H分别为0、7和14时,Ni S2/Mo S2-RGO在析氢反应过程中达到10 m A/cm~2的电流密度所需要一定的过电位,分别为172、144和229 m V,塔菲尔斜率分别为51、82和103 m V/dec。此复合材料的成功制备以及在全p H范围内的析氢反应,为我们提供了一种新的应用思路。2.通过水热法和化学还原法合成镍纳米粒子负载在二硫化钼与氧化石墨烯复合材料上（Ni-Mo S2/RGO）。镍纳米粒子的存在使二硫化钼有更多的缺陷结构,有利于更多活性位点的暴露。我们将所得到的复合材料在0.5 M H2SO4介质中进行了电化学析氢测试,通过分析可知,该材料达到电流密度为1 m A/cm~2时所需的过电位为146 m V,较小的塔菲尔斜率为65 m V/dec,揭示了该材料进行电催化析氢反应的机理是Volmer-Heyrovsky。经过8 h稳定性测试,析氢反应活性没有明显的衰减,显示了该材料优异的循环稳定性。