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20世纪80年代,人们把尺度小于100nm并且具有特异物理性能和化学性能的粉体材料定义为纳米粉体材料。我们知道,固体的性质和固体的微结构、化学组成、原子排布以及固体在不同维数中的尺度有着密不可分的关系。也就是说,如果其中的某一参数改变了那么固体的性质也会相应的发生变化。由于纳米粉体材料尺度极小,使之表面原子数、表面能急剧增加,产生了宏观物体所不具有的表面效应、小尺寸效应、量子效应及宏观量子隧道效应等新的性能。使得纳米粉体材料与常规粉体材料相比具有一系列电、磁、光及力学等方面的新异特性,从而使其作为一种新型材料在电子、信息、农业、冶金、宇航、化工和生物医学等领域占有十分重要的地位。在本文中我们利用不同的方法制备了镍、氧化铈、钴/镍合金纳米粉体材料,并分别研究了它们的催化脱氢活性、离子选择电极性能以及镍粉生产的工业化放大实验。 第一部分:综述 第一章;纳米微粒的特性与应用 本章主要介绍了纳米材料的一些基本特性。例如:量子尺寸效应、表面效应、小尺寸效应、宏观量子尺寸效应等。另外,我们也对纳米材料在催化、陶瓷、石油化工等八个方向的应用做了简要的介绍。 第二章:纳米微粒的制备方法 纳米材料的制备方法主要分为三大类:液相法、气相法和高能球磨法。本章中,我们对各方法进行了较详细的分类,并对各方法的原理、特点和应用分别加以介绍。 第二部分:实验研究 第三章:纳米镍粉的制备及其催化脱氢活性 以NiCl2为原料,水合肼为还原剂,通过溶液还原法制备了纳米级镍粉。在实验过程中采用碳酸钠作为pH值调节剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为分散剂。详细考察了Ni2+浓度、分散剂浓度、pH值及加料顺序对产物组成和粒径大小的影响。结果表明,控制溶液pH值在9~10之间,选用水合肼为还原剂可得到高纯度的纳米镍粉。管飞:纳米粉休材料的制备、表征及其)巾川x射线衍射(xRD及透射电镜(TEm研究表明,产物山立方微品组成,平均粒径50nm。另外,我们比较了不同粒径纳米镍粉的催化脱氢活性,结果表明在该反应中纳米粒于粒径越小其催化活性越高。 第四章:纳米钻镍合金的制备与表征 以 NICI。、COCI。为原料,水合姘为还原剂,通过溶液还原法制备了纳米钻/镍合金。在实验过程中采用碳酸钠作为 牡 值调节剂,聚乙烯毗咯烷酮(卜仆作为分散剂。详细考察了分散剂浓度、PH值及加料顺序对产物组成和粒径大小的影响。结果表明,控制N广、C。‘”浓度比例,可得到相应组成的钻/镍合金。X射线衍射(XRN。透射电镜(TEM)和卜射线光电子能谱研究表明,产物为钻包覆镍的结构,平均粒径为 40”m“ 第五章:纳米氧化钩的制备及其在离子选择电极中的应用 溶胶凝胶法由于其操作简单,操作温度低及制品均匀性好等特点被广泛用来制备纳米级氧化物及复合氧化物。本部分利用溶胶凝胶法制备出了粒径约为30nmCeO。粉末。利用差热分析、红外光谱、X-射线粉末衍射和透射电子显微镜对反应的氧化过程、结晶过程和产物的结构与形貌进行了表征。另外,我们用自制的纳米氧化怖粉末制备了以醋酸纤维素为母体的稀土元素离子选择电极。 第三部分:应用研究 第六章:纳米镍粉制备的工业放大研究 综合溶液还原法和喷雾法的工艺优势,以水合姘为还原剂,碳酸钠为PH调节剂和缓冲剂,聚乙烯毗咯烷酮为高分子保护剂,在水溶液中还原NICI。制备纳米镍粉。此法制备粉末颗粒形状规则,大小均匀,无明显团聚,并且易于工业化生产。利用自行设计的反应装置生产了粒径为30urn左右的镍粉。