有效治理有机污染物废水和重金属离子废水对净化、修复生态环境和保护人类健康具有重要意义。在众多该类废水处理方法中，光催化氧化法和吸附法以其高效节能和操作简便的突出优点而引起了人们的广泛关注与研究。纳米材料由于具有高比面积、高反应活性及特殊的量子尺寸效应等而广泛应用于光电催化、环保、医学、化工及生物等领域。设计构筑基于纳米材料的原位复合材料是提高纳米材料光催化氧化活性的重要途径之一。本论文即以暴露{001}晶面的锐钛矿相TiO2(A-TiO2)纳米片和CdS纳米棒为基材，通过水热法和光化学还原法原位制备了SrTiO3/TiO2复合纳米片和MoSx/CdS复合纳米棒，并对复合材料的组成、结构和光催化活性进行了研究。此外，我们还选取了纳米层状结构吸附材料LDH，考察了其同时吸附去除水中重金属阳离子Cu(Ⅱ)、阴离子Cr(Ⅵ)的有效性及共吸附对二者吸附容量的影响，并研究了相关机理。主要内容总结如下:　　(1)以主要暴露(001)晶面的A-TiO2纳米片为模板和起始反应物，通过水热方法原位制备了二维SrTiO3/TiO2复合纳米片，并考察了水热反应时间对复合物中SrTiO3纳米颗粒尺寸、形貌和生成量的影响，同时也对不同复合物其光催化降解罗丹明B(RhB)的活性进行了比较。结果表明，SrTiO3/TiO2复合纳米片中形成了纳米-纳米异质结，有效地促进了光生电子和空穴的分离，从而使其显示出比纯TiO2纳米片更高的RhB降解效率。基于对复合样品的系列表征，发现SrTiO3纳米颗粒的尺寸和形貌对TiO2纳米片的黏附、聚集及暴露的活性位点数目都有重要影响，从而控制着复合样品的光催化活性。最后，通过循环光催化降解实验也证实了SrTiO3/TiO2复合物具有优异的化学稳定性和增强的催化活性。该工作是首例在二维TiO2纳米片上原位构建SrTiO3/TiO2复合物的报道，为SrTiO3/TiO2复合纳米片在环境处理、染料敏化太阳能电池、传感器及光电器件的应用提供了新的参考。　　(2)采用光化学还原法制备了无定型结构MoSx包裹的CdS纳米棒复合物，并以乳酸为牺牲剂，考察了其光催化分解水产氢活性。结果表明，负载1％-MoSx的CdS纳米棒其光催化产氢活性较单纯CdS纳米棒和1％-Pt/CdS纳米棒分别提高了59和4.5倍。另外，1％-MoSx/CdS复合纳米棒还显示出比同样负载1％-MoSx的商用CdS纳米颗粒和微米粉末更高的光催化产氢活性，其在照射光波长为450 nm下的表观量子效率可达8.2％。电化学极化曲线和光电流曲线测试均表明，MoSx可有效促进CdS纳米棒中电子的分离和转移效率，从而提高CdS纳米棒的光催化效率，其活性甚至高于Pt，证明MoSx可作为贵金属助催化剂的潜在替代物。最后，通过考察其10 h内的连续产氢活性，也证实了MoSx/CdS复合纳米棒具有良好的光催化稳定性，为其在太阳能电池、环境光催化等领域的研究应用奠定了一定基础。此外，本工作利用还原性的有机污染物乳酸作为空穴消耗剂和H质子源，借助MoSx/CdS复合纳米棒的光催化作用，不仅能有效降解乳酸，同时还能将其转变为高能H2，达到了环境处理和资源再利用的双重目的。　　(3)采用共沉淀法制备了Cl-插层的Mg-Al-Cl LDH（简称Cl-LDH），并考察了其对溶液中不同浓度的共存阳离子Cu(Ⅱ)、阴离子Cr(Ⅵ)的去除效果。结果表明，当溶液pH为3.8，Cl-LDH使用量为2.0 g/L时，它可有效去除低浓度的混合Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)(＜40 mg/L)，且混合吸附可加快对Cu(Ⅱ)的去除速率。Cl-LDH对较高浓度混合Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)的吸附容量则随混合液浓度提高而增大，且相对单独吸附，其混合吸附容量均有较大提升。在梯度浓度下(Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)浓度≤400、800 mg/L），Cl-LDH对Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)的吸附容量最大分别为143.85mg/g和112.70 mg/g，在报道的同类LDH材料中居于较高水平。此外，通过对吸附前后样品的表征、溶液pH及Mg2+、Al3+含量的监测，我们还提出了Cl-LDH同时吸附去除混合Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)的可能机理。其主要包括Cr(Ⅵ)阴离子基团与LDH层间Cl-发生离子交换反应、Mg2+与Cu2+发生等价置换、形成Cu2Cl(OH)3沉淀和Cu2Cl(OH)3对Cr(Ⅵ)阴离子基团的表面吸附4种途径。该去除机理的探明为Cl-LDH用于实际电镀废水的处理奠定了预判基础。