氯乙酸连续结晶工艺研究

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氯乙酸是一种重要的有机化工原料,广泛地应用于农药、羧甲基纤维素、医药、染料等领域。一直以来,氯乙酸结晶采用的都是间歇结晶工艺,根据经验控制结晶温度。结晶工艺存在结晶过程不易控制、难于自动化、能耗高等缺点,所得产品颗粒细小、粒度分布宽、产品质量差,不能满足市场对高品质氯乙酸的要求,我国每年仍需花高价进口一定量的高品质氯乙酸,且进口量呈增长趋势。因此,改进现有结晶工艺生产颗粒大而均匀产品质量高的氯乙酸具有十分重要的现实意义。而对氯乙酸连续结晶工艺的研究还未见报道,针对这一现状,本文对氯乙酸连续结晶工艺进行了研究。本文首先对氯乙酸连续结晶热力学进行了研究。通过实验测定了氯乙酸在氯乙酸母液中的溶解度和超溶解度数据确定了结晶介稳区宽度,同时测得了氯乙酸结晶热及氯乙酸母液比热,分别为2.04kJ/(kg?oC)和174.67kJ/kg。通过氯乙酸结晶小试研究系统地考察了结晶温度、停留时间及搅拌速率对氯乙酸晶粒粒度分布及氯乙酸质量的影响。研究表明:氯乙酸连续结晶工艺是可行的,最适宜的结晶条件是结晶温度28℃、停留时间30h、搅拌速率30r/min。所得结晶产品颗粒大而均匀,产品质量高,氯乙酸含量为98.39%,二氯乙酸含量为0.70%。在小试实验的基础上设计安装了一套中试设备,通过调试和改进装置建立了合理的连续化结晶流程,进一步探究了氯乙酸连续结晶的工艺条件,为工业化设计提供工艺参数。最佳工艺条件为结晶温度28℃、停留时间40h、搅拌速率40r/min。对年产1000t氯乙酸连续结晶进行了工业级中试设计,首先是结晶器的选择,本设计选择的结晶器为Oslo冷却结晶器,然后根据Oslo结晶器的操作方式和氯乙酸结晶特性确定了工艺流程。在此基础上,对氯乙酸连续结晶过程进行了工艺计算,根据工艺设计要求和计算结果对Oslo结晶器进行了流程并对主要设备进行了选型,最后对工艺流程图和设备布置图进行了绘制。根据以上对氯乙酸连续结晶工艺的研究,得到了结晶热力学数据和连续结晶最佳工艺条件,对氯乙酸连续结晶进行了工艺设计,为氯乙酸连续结晶工业化打下了基础。
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