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目前在我国一些鲜肉生产者直接将二氧化氯、过氧乙酸、过氧化氢等消毒剂违规地用于喷淋或浸泡畜肉胴体和肉块。鉴于此,研究过氧乙酸、过氧化氢在鸡肉产品中违规使用的鉴别方法及研究二氧化氯在生鲜鸡肉加工过程的消毒与残留规律,为今后生鲜肉食品市场监管及生鲜鸡肉中消毒剂残留监管提供方法支撑,主要研究结果如下:
(1)利用柱前衍生方法建立了一种同步检测生鲜肉中过氧乙酸和过氧化氢残留的高效液相(HPLC)色谱法。样品经乙腈水溶液超声提取,4℃10000r/min离心10min,取上清,加三苯基膦(TPP)及1-甲基4-甲硫基苯(MTS)衍生,正己烷除脂,先后过SPEC18小柱及0.22μm滤膜后上机检测。高效液相色谱法采用粒径为5μm固相填充料的AgilentC8色谱柱,乙腈水溶液梯度洗脱,流速为0.6mL/min,二极管阵列检测器检测,外标法定量。根据最低添加浓度的3倍信噪比得出过氧化氢(H2O2)最低检出限为0.01mg/L,过氧乙酸(PAA)最低检出限为0.015mg/L。该方法首次实现生鲜肉中过氧乙酸和过氧化氢残留的同步检测,方法准确、灵敏度高、重复性好,可以满足生鲜肉中过氧乙酸和过氧化氢残留监测的需求。
(2)建立一种用离子色谱法(IC)同步检测生鲜肉消毒残留的二氧化氯(ClO2)及其降解副产物亚氯酸根(ClO2-)、氯酸根(ClO3-)。样品经超纯水超声提取,冰浴乙腈除蛋白后,4℃10000r/min离心15min,向上清液中加过量的亚硝酸根(NO2-)反应,采用AS11-HC色谱柱分离,20mmol/LKOH溶液以1.0mL/min流速等度淋洗,电导检测器检测,外标法定量。根据最低添加浓度的3倍信噪比得出ClO2、ClO2-、ClO3-的最低检出限分别为0.5mg/L、0.7mg/L、0.5mg/L。该方法首次利用IC法检测生鲜肉中ClO2、ClO2-、ClO3-含量,方法灵敏度高、精密度好、实用性强。
(3)在4℃下用不同二氧化氯浓度浸泡生鲜鸡肉;经不同浸泡时间处理后根据国家标准检测细菌总数、大肠菌群数及沙门氏菌数。结果表明,该生鲜鸡肉经浓度不小于50mg/L的二氧化氯消毒液浸泡10min后,可使菌落总数、大肠菌群数、沙门氏菌结果均在国家要求的标准范围之内。
(4)用离子色谱法检测不同浸泡浓度、不同浸泡时间、不同淋洗次数、不同静置时间条件下二氧化氯消毒液浸泡生鲜鸡肉后残留规律。结果表明,二氧化氯消毒液随着浸泡浓度和浸泡时间的增加,二氧化氯及其降解产物的残留量明显增加,但浸泡20min后,ClO2-、ClO2增加缓慢;随着淋洗次数的增加,二氧化氯及其降解产物的残留量明显降低;浸泡时间会影响二氧化氯及其降解产物的残留量,时间增加,残留量增加;随着放置时间的增加,二氧化氯及其降解产物的残留量也在降低。