论文部分内容阅读
传统的化学分析方法通常只测定样品中待测元素的总量或总浓度,这已不能适应当科技发展的需要。元素的生理活性和生物毒性与其存在形态密切相关,元素形态分析对于评价不同形态的元素及其化合物的生物功能与毒理作用有重要意义。对于痕量元素形态分析,需要预先富集,再用高灵敏度的检测仪器进行测定。固相萃取作为一种常用的分离富集技术,与传统液-液萃取相比较,具有操作简单、选择性好、有机溶剂消耗少、富集倍数高、易于与不同检测技术联用以及可以重复使用富集材料等优点,在样品前处理中得到了广泛应用。吸附材料的选择在固相萃取中起着重要的作用,直接关系到方法的灵敏度和选择性。因此,寻找新的吸附材料一直是分析科学研究领域中的一个热点问题。纳米材料是近年来受到广泛重视的一种新兴功能材料,具有一系列新异的物理化学特性。如:具有较高的比表面积、表面能和表面结合能等。碳纳米管直径比大、比表面大,表面碳原子缺少相邻的原子,显示出较强的吸附活性,对许多金属离子具有很强的吸附能力,是痕量元素分析较为理想的分离富集材料。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)作为一种痕量、超痕量元素分析技术,具有检出限低、精密度高、动态线性范围宽、多元素同时测定等优点,已广泛应用于环境、地质、医药、新材料等领域。本论文研究目的是,以单壁碳纳米管(SWNTs)为固相吸附材料,用ICP-MS作为检测手段,系统地研究了SWNTs对砷、锰、铬三种元素不同价态的吸附性能、主要影响因素及其相关规律性,并将所建立的方法用于实际样品中相关元素的形态分析。主要研究内容概括如下:(1)用SWNTs作为固相萃取吸附材料,以ICP-MS作为检测手段,在APDC存在下,探讨了SWNTs对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)吸附行为,考察了影响吸附的主要因素,建立了一种分离测定As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的新方法,并将所建立的方法应用于实际样品中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分析。(2)以SWNTs为吸附材料,以ICP-MS作为检测手段,探讨了SWNTs对Mn(Ⅱ)和Mn(Ⅶ)的吸附行为,考察了pH、样品流速、洗脱液和共存离子等影响吸附的主要因素,并将所建立的方法用于环境水样中Mn(Ⅱ)、Mn(Ⅶ)和Mn总量的测定。(3)以SWNTs为分离富集材料,将微柱分离富集与ICP-MS联用,较为系统地研究了SWNTs对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)吸附行为,考察了pH、洗脱液和共存离子等影响吸附的主要因素,并将所建立的方法用于实际样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析。