论文部分内容阅读
农药在提高农作物产量方面发挥着重要的角色,但滥用农药易导致农残超标,影响食品安全,危害人体健康。我国作为农产品大国,对果蔬的需求量非常大,因此,对农产品的监管力度也日益加大。农残检测项目日益增多,农残限量要求日益苛刻,农药残留的检测技术和检测工作强度也面临着重大的考验。本论文分别对有机磷农药残留气相色谱法和多农残气相色谱-三重四级杆串联质谱法的前处理、仪器分析方法进行优化,同时将新建立的检测方法应用于对广东省某市销售领域和餐饮领域的果蔬农药残留检测和调查分析中,以期为农产品的安全监管提供重要的参考和依据。本文主要研究内容和结果如下:1、建立了双塔双柱气相色谱法快速检测蔬菜水果中50种有机磷农药残留的方法。试验对提取溶剂、提取方法、净化方法、色谱柱选择和色谱条件等方面进行研究和优化,探讨分析果蔬中3种样品基质对色谱峰形以及信号强度的影响,从而建立基质匹配标准的方法以获得更准确的分析结果。分别经DB-1701、DB-5毛细管柱分离,双柱定性,并选择DB-1701色谱柱为定量色谱柱,经FPD检测器检测外标法定量。结果表明,50种有机磷农药在41000μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）在0.99810.9998之间。塘蒿、甜椒、草莓3种蔬菜、水果样品基质在0.05mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg三水平下,平均加标回收率为77.6116.0%,相对标准偏差（RSD）范围0.319.1%,检出限0.01mg/kg0.05mg/kg。与我国标准方法进行比较得出,本方法具有更好的方法性能指标,更可靠、快速、简便,可实现高通量检测蔬菜、水果中50种有机磷农药。2、建立了改良QuEChERS前处理方法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱高通量测定果蔬中78种农药残留的方法。试验对QuEChERS方法中的常用基质净化剂PAS、GCB、C18以及MgSO4的选择和用量进行优化,研究基质效应对色谱峰形、响应值和标准线性的影响,建立用基质匹配标准进行准确定量,经TR-PESTICIDEⅡ毛细管柱分离后,用气相色谱-串联质谱在（SRM）模式下进行检测,内标法定量。结果表明,78种农药除对氧磷、亚胺硫磷、皮蝇磷线性较差,其余75种农药在5200μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）在0.9920.9999之间,78种农药的定量限统一为0.01mg/kg。在0.01mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg三添加水平下,除乙酰甲胺磷、百菌清、氧乐果的回收率比较差,其余75种农药化合物的添加回收率在60.0%121.3%之间,相对标准偏差0.1%19.8%。通过与国标方法比较分析,本方法更简单,定性、定量更准确,适用于日常果蔬农药多残留高通量的检测。3、将新建立的两个方法应用到实际的样品检测中,对广东省某市销售领域的965批次蔬菜样品、242批次水果样品以及餐饮领域的265批次蔬菜样品、120批次水果样品进行检测。其中销售领域中检出7批次不合格蔬菜样品2批次不合格水果样品,合格率分别为99.3%和99.2%。餐饮领域中检出1批次不合格蔬菜样品,合格率为99.6%。其中检出残留量较高的农药种类有:毒死蜱、水胺硫磷、氧乐果、乐果、丙溴磷、三唑磷、氯氰菊酯、腐霉利、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯。通过对大批量果蔬样品进行农药残留检测,证眀本方法的可行性,具操作简单,定性、定量准确的优点,适用于各类蔬菜、水果农药残留的检测。