纳米CeO<,2>的液相法制备及表征

来源 :广东工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wpf82011
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本文主要采用液相法中的溶胶-凝胶法、均匀沉淀法和电化学法制备了CeO2纳米粉体,通过X-衍射、透射电子显微镜等手段对所制备的纳米粒子进行了表征,并从粒子的形态及制备工艺上进行了比较。 以硝酸铈和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备了CeO2纳米晶。通过实验得出最佳实验条件,硝酸铈与柠檬酸的摩尔比为1:3,在65℃水浴中反应成胶,100℃下烘干,500℃焙烧,可得到平均晶粒尺寸为7nm的CeO2纳米晶。利用非晶物质晶化晶核生长速率方程计算了晶粒生长活化能,结果表明,晶粒生长分为两个阶段,800℃以下粉末粒径长大缓慢,晶核生长活化能△Eal=15.9kJ mol-1;而800℃以上晶粒迅速长大,活化能△Ea2=148.7kJ mol-1。 采用碳酸氢铵作为沉淀剂,聚乙二醇等表面活性剂为保护剂,采用逐滴加入沉淀剂,微波加热代替传统加热的均相沉淀法,制备出了粒度小、分散性好的CeO2纳米粉体。反应适宜的条件为:反应物浓度为0.25~0.3mol·L-1,沉淀剂浓度为0.2~0.4mol·L-1,pH值为8~9,体系温度为60~70℃,焙烧温度为600℃。 采用电化学法制备了不同粒径、均匀分散的CeO2纳米晶,经XRD和TEM分析,所制备的CeO2粒子均属立方晶系,且呈球形。考查了反应温度、电流密度、溶液的pH值等对产率及CeO2粒子平均粒径的影响。并对其反应机理进行了初步探讨。 对不同的制备方法,从制备的纳米粒子形态、制备工艺、特点以及发展前景上进行了比较。
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该文研究了以甲醛、乙醛为原料,在催化剂存在下,多相催化合成1,3-丙二醇(1,3-PDO)的新工艺.在甲醛、乙醛缩合生成丙烯醛的反应中,首先选择了最常见碱土金属氧化物及其用稀土