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维生素K3的基本结构为甲萘醌,本身并不发荧光,本论文详细研究了三种还原剂将维生素K3还原成具有荧光性质的物质的反应条件和荧光测定条件,建立了三种测定维生素K3的新方法。同时,研究了测定美洛培南的胶束增敏荧光光度法。
本论文的主要研究内容如下:
1、维生素K3(Vitamin K3,简称VK3)是一种油溶性化合物,不发荧光。在酸性条件下VK3可以被TiCl3还原,还原产物的激发波长和发射波长分别为330nm和444nm,荧光强度与VK3的浓度在8.0×10-7~1.6×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,R=0.9987,检出限为8.45×10-9mol/L,回收率为98.6~102%。
2、L-半胱氨酸(L-cysteine简称为L-Cys)能将VK3还原,该还原产物的激发波长和发射波长分别为389nm和520nm,荧光强度与VK3的浓度在3.2×10-7~8.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,R=0.9994,检出限为1.2×10-9 mol/L,平均回收率为98.7%。方法用于市售VK3注射液的测定,结果令人满意。
3、维生素K3被硫肼还原后能发荧光,当该还原产物与β-环糊精(β-CD)络合后能产生更强的荧光。本实验详细研究了VK3的还原过程以及与β-CD络合过程,确立该络合物以1:1的计量关系络合,并计算出它们的结合常数,该络合物最大激发波长和发射波长分别为326nm和415nm,VK3的最大检出限2.14×10-8 mol/L,回收率在99.5%-102%之间。
4、对美洛培南(meropenem,MP)的荧光性质进行了研究,发现在碱性条件下(pH=11.86),表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)能显著增强美洛培南的荧光强度,实验分别对表面活性荆及用量、介质pH值、离子强度及放置时间进行了探讨,选择了最佳的实验条件。建立了用增敏荧光光度法测定美洛培南的新方法。其激发波长为305nm,发射波长为426nm,该方法的线性范围为:5.07×10-7-5.07×10-5g/mL,检出限为:2.95×10-8g/mL。方法用于合成试样中美洛培南含量的测定,结果令人满意。