四硫富瓦烯（tetrathiafulvalene, TTF）及其衍生物已经成为研究较为广泛的功能性分子之一，并在材料科学和超分子化学方面已经有很好的应用。然而羧酸类TTF衍生物相对研究得较少，但羧酸类配合物在分析化学、化学催化、仿生化学、材料科学等方面有着良好的应用，所以本文以羧酸类TTF衍生物作为研究对象，对其进行研究，主要包括以下内容：一、综述部分简要介绍了TTF衍生物的性质及研究进展，描述了羧酸类TTF类衍生物的研究现状，对羧酸根不同的配位方式进行了归纳。二、合成了前驱体TTF羧酸钠盐(C₁₀H₆O₄S₆Na₂·3H₂O)，制备了TTF羧酸镁配位化合物[Mg（HL）（phen）（H₂O）₃]·HL·phen和TTF羧酸锌配位化合物[Zn₂L₂（phen）₂（H₂O）₂]，并通过单晶衍射测定了它们的晶体结构；同时对配合物的电化学平衡关系进行了研究，进一步了解了金属离子和TTF基团间的电荷转移现象。三、用溶剂热法制备了3个TTF羧酸镉、锰配位化合物[CdL（bpy）],[CdL（dpypn）]和[MnL（dpypn）]，并测定了它们的单晶结构，表明它们是具有一维或者二维结构的配位聚合物。在聚合物中TTF单元除了作为刚性的间隔基团，同时还可以作为具有氧化还原开关性质的构筑单元。这个性质可以用来构建具有氧化还原活性的金属配位聚合物和金属–有机框架。四、制备了TTF羧酸衍生物(C₁₀H₈O₄S₆)，通过紫外光谱和电化学方法研究了TTF双羧酸（DMTTTF（COOH）₂）的氧化还原性，初步探讨了一些含氮杂环小分子对DMTTTF（COOH）₂氧化还原平衡的影响情况。