硅气凝胶掺杂TiO2与硅酸铝纤维毡复合制备工艺研究

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随着工业技术的发展,在一些特殊领域传统的绝热材料已无法满足高要求的高温绝热性能及新的节能减排要求。SiO2气凝胶是一种具有纳米多孔网络结构的高效绝热材料,密度为0.0030.5g/cm3,导热系数小于0.02W/(m K),孔隙率高达80%99%,在常温下是非常优秀的绝热性能。但是纯硅气凝胶对于28μm的红外辐射具有穿透性,且其本身机械性能差,因此不能单独作为高温绝热材料使用。通过掺杂TiO2和硅酸铝纤维,有效地降低了红外透过率,并且提高了机械强度,有望成为一种高效轻质高温绝热材料。本论文采用廉价的水玻璃为硅源,结合SiO2气凝胶的溶胶凝胶制备工艺,通过掺杂TiO2有效地降低了红外透过率。具体研究了TiO2的添加量及添加工艺,pH值对整个制备工艺的影响,硅烷偶联剂对TiO2分散工艺的改进,结果表明TiO2经过超声分散后被均匀分散到溶胶溶液当中,分散时间和分散频率的控制对SiO2气凝胶的孔结构及TiO2的分散程度非常重要,确定200kHz分散1min为最佳分散工艺;TiO2的掺入对SiO2气凝胶的密度影响较大,掺量过小又起不到阻挡红外辐射的作用,根据红外透过率曲线发现掺量为5%与8%的很接近,但密度却小很多,因此最终掺量5%;pH值可以控制溶胶的水解和缩聚速率,对孔结构的形成极为重要,实验研究了TiO2引入对pH值的影响,发现TiO2对溶胶的pH值影响不大;硅烷偶联剂由于既含有疏水基团,又含有亲水基团,它可以起到连接有机材料和无机材料的作用,通过用硅烷偶联剂对TiO2经行表面改性,可以提高TiO2的分散性,减少团聚,同时硅烷偶联剂还有诱导SiO2纳米粒子定向生长的作用,达到控制孔结构的作用,通过实验发现当硅烷偶联剂含量为70w%时比表面积为497.23m2/g,累积孔体积1.8993ml/g,平均孔直径37.51nm,累计孔面积399.62m2/g,孔结构为介孔。由于硅酸铝纤维略显碱性,引入溶胶后会升高溶胶的pH值,因此在引入前溶胶溶液的pH值应该保持一个较低的值,根据实验引入硅酸铝纤维前溶胶的pH应值在4.5左右为宜;在实验中发现,纤维毡厚度对制备过程的影响较大,而纤维毡的厚度影响到老化、交换、修饰等工艺的进行,控制毡的厚度可以达到控制后续工艺的目的,通过纤维毡厚度实验可以看出,随着厚度的增加密度会出现增大的趋势,并伴随着黄块的出现,当厚度超过1cm时密度开始急剧上升,最终选择1cm为硅酸铝纤维毡厚度的最大上线;通过老化工艺的调整,掌握了老化时间的影响,老化时间不足会造成孔结构的塌陷,不利于形成低密度的气凝胶,老化时间长延长实验周期且浪费资源,当先用正硅酸乙酯老化2d,再用无水乙醇老化2d可以满足老化要求,得到密度较小的硅酸铝纤维复合气凝胶毡;修饰工艺之后在气凝胶的孔结构中还残留有部分水和HCl,通过进一步交换可以保证残留的水和HCl清除干净,有利于干燥过程的进行,实验表明将正己烷与无水乙醇按9:1配合交换效果最好,得到的硅酸铝纤维复合气凝胶毡的密度为0.1627g/cm3,导热系数为0.02818w/(m K)。
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