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气相色谱-质谱联用和超高效液相色谱-串联质谱联用技术是目前农药残留检测领域内常见的检测方法,色质联用技术既能对农药进行准确的定性又能准确定量,对基质干扰造成的假阳性样品能进行有效的鉴别,尤其在采用了串联质谱的条件下更能有效的降低样品基质的干扰,提高分析灵敏度。基于色质联用技术以上优点,本文进行了以下的研究:1.应用气相色谱质谱联用仪（GC/MS）建立了水果、蔬菜、粮谷等农产品中8种种衣剂农药残留的分析测定方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳黑或C18固相萃取小柱净化,经DB-5ms气相色谱柱分离,正电子电离（EI+）、选择离子监测模式（SIM）对定量离子和定性离子进行MS测定。标准工作曲线范围在0.02～0.5mg/L之间。样品中添加水平为0.005、0.010和0.020mg/kg时,回收率在63.93%～112.46%之间;相对标准偏差小于15%。定量限为0.005mg/kg。2.应用超高效液相色谱串联质谱联用（UPLC/MS-MS）技术,建立了高灵敏、快速的同时检测农产品中8种种衣剂农药残留量的方法。样品经甲醇:水（1+1,V/V）提取后,无需经过任何净化过程;以梯度流动相洗脱、经ACQUITY UPLC C18超高效液相色谱柱分离;电喷雾正离子（ESI+）、多反应监测模式（MRM）对定量离子和定性离子进行MS-MS测定。8种种衣剂农药在0.001～0.20mg/L范围内线性关系良好（r≥0.997）。添加浓度为0.006～1.2mg/kg时,回收率在60%～110%之间;相对标准偏差小于10%,方法检测限为0.0005～0.002mg/kg。该方法仅需约两分钟的检测时间,而且灵敏、准确,适合于水果、蔬菜、粮谷等农产品中种衣剂农药残留量的快速、高灵敏检测分析。3.研究了气相色谱火焰光度检测器（GC/FPD）定量和气相色谱离子阱质谱（GC/ITMS）定性法测定药用植物中25种有机磷类农药残留的分析方法。方法以丙酮为提取溶剂,采用超声波辅助提取药用植物中残留的有机磷农药,经凝胶渗透色谱法（GPC）净化,气相色谱火焰光度检测器定量,气相色谱.离子阱质谱定性,同时检测药用植物中25种有机磷类农药的残留量,取得了较好的效果。添加浓度介于0.01～0.04mg/kg时的回收率范围介于66.58%～111.20%之间,相对标准偏差介于0.75%～8.07%之间。4.应用气相色谱离子阱质谱（GC/ITMS）建立了川芎等8种药用植物及其提取物中101种农药残留的检测方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱（GPC）净化,采用气相色谱离子阱检测器检测,101种农药分2次检测,提高了农药检测的灵敏度。101种农药标准工作曲线范围在0.02～0.5mg/L之间,样品添加水平介于0.01～0.4mg/kg之间时绝大多数农药回收率范围在70%～110%之间。适用于药用植物及其提取物中101种农药残留的检测。