电导检测微型全分析系统的建立

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微型全分析系统目前正成为分析化学一个热点研究领域。为分析系统中普遍采用的激光诱导荧光检测虽然可以得到高的灵敏度,但难以实现真正的微型化,而电化学方法具有制作成本低、灵敏度高、易于微型化,与发展的微加工相适应,将电化学检测器集成到微芯片上,可望实现真正意义的芯片试验室。目前在微型全分析系统中应用较多的电化学检测方法是安培法和电导法。本文从微型全分析系统的参数缩微化分析入手,讨论微管道流体的流动特性,探讨了管道缩微化对混合、分离的影响和电极缩微化对检测的影响,论证了缩微化的可行性及某些方面的优越性,探讨了电场驱动和压力驱动电导检测微芯片的设计原理。通过对以有机玻璃(PMMA)为材料制作集成电导检测微芯片的工艺及条件的进一步实验,优化得到了普通实验室可以制作集成电导检测微芯片的方法。利用显微镜观察了液流在微管道中的流动状况及混合状况,讨论了不同因素对压力驱动和电场驱动电导检测微型分析系统测试的影响,采用自制压力驱动电导检测微型分析系统测定了KCl标液,并用常规电导法进行对比测试,论证了在微芯片上实现压力驱动电导法测定的可行性。利用自制的集成电导检测有机玻璃芯片毛细管电泳分离了NaCl和KCl的混合液,论证了在有机玻璃微芯片上实现电泳分离电导检测的可行性。利用压力驱动电导检测的微型全分析系统,采用标准加入法测定了土壤中铁总含量;利用原子发射光谱法和常规电导法分析了共存元素是否存在干扰,讨论了影响土壤中铁总含量测定的各种因素,并用原子吸收光谱法验证电导检测微型全分析系统测定结果的可靠性。同时在自制集成电导检测微芯片上完成了阿司匹林中乙酰水杨酸的电导滴定分析,利用药典法和常规电导法验证了微芯片上电导滴定法测定结果是准确性。通过以上两个样品的分析,较好地证明了自制的集成电导检测微系统可以用于样品分析,为最终实现(-TAS整个体系的集成和实现样品的现场分析奠定基础。
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