低温液相法制备纳米TiO2膜的控制合成及其性能研究

来源 :合肥工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xqm009
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在低温液相法制备纳米TiO2溶胶过程中,通过加入醋酸、二乙胺、油酸和硬脂酸钠等结构调节剂,可分别制备出具有颗粒状、棒状、纺锤状、球状和束状的纳米TiO2干凝胶粒子,纳米TiO2溶胶可在玻璃表面上采用浸渍提拉法成膜,经干燥、焙烧等工艺,制备出不同形貌的纳米TiO2膜。分别研究了薄膜的光催化活性、亲水性、抗菌性和附着力等宏观性能和晶型、表面结构、吸收光谱和热失重等微观性能。采用醋酸作为调节剂时,在钛酸四丁酯:醋酸的摩尔比分别为1:0、1:2和1:4时可分别制备出小颗粒、棒状和球形结构的纳米TiO2干凝胶粒子。球形结构的凝胶粒子成膜经550℃焙烧后,所制得薄膜接触角6.0°,紫外灯照射1h后,对甲基橙溶液脱色率为92.7%。以二乙胺作为结构调节剂时,优化条件下所制得的纳米TiO2干凝胶粒子为规则棒状结构。成膜、350℃焙烧2h后制得纳米TiO2膜,棒状结构瓦解,TiO2晶型转变温度明显降低,金红石型结构含量为26.5%。该薄膜接触角为7.8°,对甲基橙溶液脱色率为85.9%。选择油酸作为结构调节剂,在添加量16 mmol.L-1时可获得形貌均一的纺锤形纳米TiO2干凝胶粒子。在焙烧温度350℃、焙烧时间2h的工艺条件下所制得纳米TiO2膜的光催化活性和亲水性最佳,薄膜接触角为6°,对甲基橙溶液脱色率为92.9%。纳米TiO2膜具有稳定的纺锤状结构,紫外-可见漫反射谱图显示薄膜吸收光谱发生了明显的“红移”现象。选用添加量0.02 mol·L-1的硬脂酸钠作为结构调节剂,可制得结构均一的纳米束状TiO2干凝胶粒子。成膜经500℃焙烧2h后,薄膜中金红石型结构含量为29.2%,接触角为2°,对甲基橙溶液脱色率为93.5%,吸收光谱“红移”明显。同时,以玻璃为基材,以溶胶-凝胶法制备纳米SiO2溶胶,分别采用一步提拉、两步提拉方法制备出SiO2/TiO2复合膜。SiO2添加量为15%时所制备的复合薄膜光催化和亲水性能最佳,对低浓度甲基橙的脱色率达89.7%,接触角小于5°。吸收光谱显示符合薄膜发生“红移”现象。所制备的复合薄膜均具有良好的光催化活性、亲水性、抗菌性和结合力。
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