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无机化合物微球的用途很广,几乎涉及到所有领域,如医疗和医药领域、生物化学领域、电子信息领域等,它们不仅可以作为微胶囊材料广泛应用于药物、染料、化妆品、敏感性试剂如酶和蛋白质等的可控运输和释放体系,还可以用做轻质填料、高选择性催化剂或催化剂载体,而且在人造细胞、疾病诊断等方面也将具有极其重要的价值,正因为如此,无机化合物微球的制备和应用成了广泛关注的科学研究热点。
本课题是以乳状液系统为主线,对无机化合物微球的制备方法进行合理拓展和探究,属于软模板方法的范畴。
(1)利用溶胶一乳状液.凝胶的方法制备MnO<,2>微球。这是将溶胶一凝胶法和乳液模板法结合起来综合考虑的方法。通过控制高锰酸钾和富马酸的氧化还原速率实验制得二氧化锰溶胶,然后选择合适的乳化剂形成溶胶/正己烷乳状液,这是关键的步骤,乳状液液滴大小、稳定性对产物粒径、形貌都将产生较大影响,最后加入凝胶剂使溶胶转变为凝胶,经洗涤、分离和干燥后得到二氧化锰实心微球。
(2)通过W/O/W多重乳状液在界面上发生氧化一还原反应的方法制备MnO<,2>微球。首先将氧化剂水溶液在高速剪切的机械力乳化作用下制备成W/O型乳状液,然后在恒定转速磁力搅拌作用下将该乳状液缓慢加入到还原剂的水溶液中得到W/O/W的多重乳状液。这种方法是以乳状液液滴为软模板,把反应控制在纳米或微米级的液滴反应器内,通过在界面上发生氧化一还原反应,制得纳米MnO<,2>微球。
(3)利用Pickering乳状液系统制备了硫酸钡和硫化锌核壳结构复合颜料。乳状液系统作为纳米材料制备的软模板,虽然简单方便,反应条件温和,但是乳化剂的回收和利用,既费时又费力,直接排放又对环境造成污染,所以开发新的无表面活性剂的乳状液系统来制备纳米材料,是人们期望已久的目标。用固体粉末稳定的油水系统即Pickering乳状液已真正应用到了无机氧化物和硫化物纳米微粒和微球的制备中,并取得了一定的成果。
本工作借助于Pickering乳状液,制备了硫酸钡和硫化锌核壳结构复合颜料。方法是用W/O/W多重乳状液模板技术制备了纳米硫酸钡粉体,再以此作为稳定剂超声作用下制备了水.甲苯Pickering乳状液,借助硫代乙酰胺与醋酸锌在界面上反应生成纳米硫化锌包裹在硫酸钡表面而得到核壳结构的复合纳米颜料。