随着经济的增长和社会的进步,人们对材料的要求也逐渐提高。在纳米材料被提出之后,掀起了研究者对纳米复合材料的热潮。过渡金属单质及合金由于其独特的物理、化学性质受到了广泛的关注,但其存在易团聚、易氧化等缺点,严重限制了其在各领域中的应用。碳纳米材料被广泛的应用于催化剂的载体材料来提高金属纳米粒子的稳定性。为了克服以上问题,我们将地球上储量丰富的过渡金属与碳材料复合,得到多元的铁碳基纳米复合材料,并将其应用于催化反应体系中。本论文以有机小分子水杨酸根(Sal-)为插层阴离子制备得到层状双金属氢氧化物,并以它为单一前驱体,采用固相合成的方法可控制备得到一系列高效、稳定的纳米复合催化剂(Fe/ZnO/C和NiFe@C),并分别以光催化降解有机染料和碱性条件下的电化学析氢反应对其催化性能进行评价。具体研究内容如下:1、通过设计合适的层板组成和层间阴离子,以廉价的硝酸铁、硝酸锌和水杨酸钠为原料,在水相中通过共沉淀法自组装形成水杨酸根插层的层状锌铁氢氧化物(ZnFe-Sal LDHs)。以ZnFe-Sal LDHs为单一前驱体,在惰性气氛下经一步固态热解反应可控制备得到Fe/ZnO/C三元纳米复合催化剂。采用 SEM、XRD、HRTEM、FT-IR、Raman、XPS 等手段,对制备得到的Fe/ZnO/C三元纳米复合催化剂的组成、形貌和结构等进行分析,结果表明:制备得到的纳米复合催化剂中铁和氧化锌纳米粒子均匀地分散在石墨化碳中;在可见光下120min对MB的降解率可达90%以上;对催化反应进行一级动力学模拟,其化学反应动力学常数k值约为商业ZnO的的18倍。同时,高的饱和磁化强度有利于催化剂磁性回收;催化剂循环测试5次后仍表现出较高的催化活性,表明所制备的Fe/ZnO/C纳米复合催化剂是一种高活性、高稳定性的可见光催化剂。2、以水杨酸根为插层阴离子,向LDHs层板中引入Ni和Fe过渡金属元素,采用尿素水热法成功制备得到NiFe-Sal LDHs;在无还原剂、模板剂、额外碳源的情况下,以NiFe-Sal LDHs为单一前驱体,在惰性气氛下,经一步固态热解得到NiFe@C纳米复合催化剂。通过对样品的组成、形貌及晶体结构进行表征发现:在制备得到碳包覆的镍铁合金纳米复合催化剂中石墨碳表面含有大量的亲水性羟基功能基团,可有效促进催化剂在液相催化反应中的进行。将所制备催化剂用于碱性条件下电催化析氢反应(HER),NiFe@C表现出优于商业Pt/C的电化学性能,即j=10mA·cm-2的过电势为27.2mV,且表现出较高的稳定性。NiFe@C优异的电化学析氢性能得益于合金的类金属特性及高结晶度。我们通过调控NiFe-Sal LDHs中金属比例实现了对NiFe@C材料结构的控制,提高了催化剂的反应活性。综上所述,本论文以廉价的有机-无机层状双金属氢氧化物为单一前驱体,可控还原层状双金属前驱体,一步固态合成多元纳米复合催化剂。制备得到的催化剂在光催化、电催化、光电化学等测试中表现出优异的性能。以该方法制备得到的高质量、高分散性、高结晶度、高效的纳米复合材料,有望在环境催化、能源等领域有所应用。