【摘 要】
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混合样品分析是实际工作中经常遇到的问题,高效液相色谱作为一种良好的分离分析方法在混合样品分析方面得到了广泛应用。但是,很多物质在紫外可见光谱区没有明显的吸收,导致
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混合样品分析是实际工作中经常遇到的问题,高效液相色谱作为一种良好的分离分析方法在混合样品分析方面得到了广泛应用。但是,很多物质在紫外可见光谱区没有明显的吸收,导致紫外检测器的应用出现一定的局限。由于大多数有机物在红外区都有吸收峰,而此时红外光谱就可以作为液相色谱的一种检测方法。本文将高效液相色谱与红外光谱进行联用,从而可以作为某些有机化合物的分离分析方法。混合物在高效液相色谱上进行分离,流出样品在红外光谱仪上进行检测。目前高效液相色谱和红外的联用一直缺少合适的接口。文献中曾有报导联用接口用锗片进行检测,但由于流出的液体样品中的溶剂无法及时挥发,导致样品在锗片表面进行扩散,无法集中检测,所得到的红外光谱吸光度特别低,影响一些低波数指纹区的红外光谱峰的分析。因此,本实验试图设计一种新的联用接口,该接口可以集中流出液的同时使样品面积不扩散。本文所设计的高效液相色谱-傅里叶变换红外联用接口是以氧化铜粉末作为新型基质的一种器件。经过一段时间的改良,最终确定一个类似于漏斗的装置。该装置可用来存储HPLC的流出液,其中流出液中的溶剂经过不断的挥发,使溶质富集在基质表面从而达到使待测样品浓缩的目的。在选择基质时,侧重在过渡金属氧化物里挑选,如氧化铜、氧化镍等。本实验所采用的体系没有强酸性物质,多方考虑以后采用氧化铜作为基质。氧化铜有以下好处:1.在4000 cm-1到1000 cm-1红外区是透明的;2.常用的溶剂甲醇、乙醇和水在氧化铜的表面可以完全挥发。该器件所富集的样品的直径大小为200μm左右,恰好可应用于显微红外光谱仪的探针。本文以苯甲酰胺和十二烷基苯磺酸钠为例,验证了该实验器件的可行性。
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