食品安全问题与公众生活息息相关。本文所研究的酞酸酯(PAEs)和氯酚(CPs)这两类环境雌激素普遍存在于人们的日常饮食——高脂食品和酒精饮料中。PAEs的种类繁多且污染无处不在,分别检测费事耗力;CPs的极性较大,在实际样品中的浓度极低,常规的样品前处理方法难以实现高效的萃取。针对上述问题,本文采用测定PAEs总量的方法降低来自试剂空白和样品污染的影响,该方法不但能提高分析结果准确度,还可以作为初步评价PAEs污染程度的补充手段和单个PAE测定前的样品筛选手段;选用基于分子络合原理的分散液液微萃取(DLLME)实现大极性分析物的高效萃取并降低基质效应;采用多种萃取方式联用技术提高富集倍数,实现痕量CPs的分析。因此,本文主要研究了新型的样品前处理技术及其在食品中PAEs和CPs的检测中的应用。主要内容如下:1、建立了一系列用于分析不同食品基质(包括高脂食品和饮料)中PAEs总量的分析方法。采用液液萃取或DLLME萃取不同基质中的PAEs,用相转移催化剂辅助水解PAEs为邻苯二甲酸(PA),采用DLLME萃取PA并用反萃取法将PA萃取到水溶液中,最终用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)分析。该实验的优点之一是根据基质的复杂程度选用不同的萃取方法萃取PAEs。另一个显著特色是基于磷酸三丁酯这一新型萃取剂的分配DLLME(四氢呋喃为分散剂)萃取亲水性的PA。在最优条件下,PA的线性范围为0.1~5μg mL-1(r2=0.9996),LOD和LOQ值分别为3.14~20.91和10.45~69.69 ng mL-1。将该法用于13种肉制品、17种奶制品、12种饮料、3种调味品和8种小食品的PAEs总量的分析,结果发现饮料(白酒除外,0~0.34 nmol mL-1)受PAEs污染最小,剩余食品中检测到的PAEs的总量从低到高依次为奶制品(0~3.56 nmol mL-1)、肉制品(0~7.03 nmol g-1)、小食品(0~8.68 nmol g-1)、调味品(0~17.98 nmol g-1)和白酒(3.03~32.67 nmol mL-1)。2.建立了一种简便、快速、环保的基于离子液体-DLLME萃取红酒和白酒中的四种PAEs的方法。该方法用160μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐萃取5 mL白酒(或10 mL红酒)中的PAEs,并用HPLC-DAD定量。在优化的条件下,白酒的线性范围为0.02~1μg mL-1,红酒的线性范围为0.01~0.5μg mL-1,r2为0.9983~1、回收率为88.5~104.6%、相对标准偏差均低于8.0%,白酒的LOD为1.5~4.2 ng mL-1,红酒的LOD为1.5~2.2 ng mL-1。将该方法用于30种白酒和11种红酒中四种PAEs的检测,发现DBP在63%的白酒中的含量都超过了国际标准中设定的特定迁移量(SML:0.3 mg kg-1)。3.建立了一种新型的样品前处理方法并结合HPLC-DAD用于分析葡萄酒中的7种CPs。该方法的主要特点有:(1)选用低毒的碳酸二乙酯作为萃取剂选择性地萃取分析物,减少基质效应;(2)将盐析辅助液液萃取与DLLME相结合提高了富集倍数(334~361倍);(3)萃取剂直接用于HPLC分析,避免了衍生。在最优的条件下,线性范围为1~80 ng mL-1(r2>0.997),LOD和LOQ值分别为0.19~0.67和0.63~2.23 ng mL-1,相对标准偏差均小于8%,回收率为82~104%。将本方法用于实际红酒中CPs的检测,样品中没有到检测该污染物。