【摘 要】
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随着经济和科技的快速发展,人们对轻质多功能柔性/可穿戴电子设备需求日益剧增,使得与之相匹配的供能储能器件要求也不断提高。尽管柔性超级电容器供能系统有了巨大进步,但是受限于柔性电极材料、柔性电解质及器件组装技术的限制,导致器件能量密度不仅需要进一步提高,而且柔韧性与电容之间亟需优化平衡。因此,如何设计并制备兼具优异电化学性质和高机械性能柔性超级电容器电极材料及器件组装仍面临着诸多挑战。本论文从柔性电
【基金项目】
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国家自然科学基金（21471093,51772182）； 111计划（B14041）； 中央高校基本科研业务费（GK201801010）；
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随着经济和科技的快速发展,人们对轻质多功能柔性/可穿戴电子设备需求日益剧增,使得与之相匹配的供能储能器件要求也不断提高。尽管柔性超级电容器供能系统有了巨大进步,但是受限于柔性电极材料、柔性电解质及器件组装技术的限制,导致器件能量密度不仅需要进一步提高,而且柔韧性与电容之间亟需优化平衡。因此,如何设计并制备兼具优异电化学性质和高机械性能柔性超级电容器电极材料及器件组装仍面临着诸多挑战。本论文从柔性电极材料结构设计、制备方法和电解质优化等方面入手,设计制备了兼具优异电化学性能和机械强度Ni Co2S4/CNT柔性可压缩海绵电极材料及可反复弯曲折叠和高电容性能L-Ti3C2Tx/E-ANF（T/E-A）柔性复合薄膜电极材料,系统表征了柔性电极材料的结构、形貌、柔韧性和电化学性能。并组装了Ni Co2S4/CNT//Fe2O3/CNT可压缩不对称超级电容器和宽温全固态T/E-A柔性薄膜对称超级电容器。本论文主要研究工作内容如下:（1）以紫外臭氧处理过的CNT海绵为可压缩柔性基底,NiCo2S4纳米颗粒为活性物质,通过一步溶剂热法制备得到Ni Co2S4/CNT海绵可压缩电极材料。当前驱体溶液中Ni（NO3）2·6H2O浓度为33 mmol L-1时,粒径尺寸大约为20-25 nm的Ni Co2S4纳米颗粒均匀地原位生长在CNT海绵三维网络上,所制备电极的最高比电容可达1110 F g-1,其具有出色的循环稳定性。为提高器件能量密度,水热反应制备了比电容为330 F g-1的Fe2O3/CNT海绵负极。以Ni Co2S4/CNT海绵作为正极、Fe2O3/CNT海绵作为负极和3 M KOH电解液为电解质,组装高压缩性能的Ni Co2S4/CNT//Fe2O3/CNT不对称超级电容器,其电压窗口可扩宽至1.7 V,在1 A g-1时可提供117 F g-1高比电容。同时,器件在功率密度为800 W kg-1时的能量密度达到41.6 Wh kg-1,在约80%应变下经5000次循环后可保持约82%的初始电容,展现出良好的循环稳定性。此外,器件显示出优异的可压缩性能,可承受80%压缩应变,且反复压缩后仍可恢复至初始状态。（2）采用自然沉降法筛选大尺寸Ti3AlC2块体,并将其在HCl和Li F混合溶液中刻蚀、剥离,制备大尺寸少层Ti3C2Tx纳米片（L-Ti3C2Tx）,其平均横向尺寸～8μm。为制备高机械强度和高容量的柔性复合薄膜电极,引入一维有机芳纶纤维（ANF）为纳米功能增强剂。但ANF与Ti3C2Tx纳米片均具有高的负电位,无法使二者均匀复合。为此,用正电荷2,3-环氧丙基三甲基氯化铵（ETAC,5 wt%）修饰ANF（E-ANF）,使其Zeta电位值从-34 m V增加到-20 m V,以减小Ti3C2Tx与ANF之间组装时的相互排斥力。L-Ti3C2Tx纳米片悬浮液和E-ANF分散液混合搅拌,真空逐层抽滤制备得到含有10 wt%E-ANF的L-Ti3C2Tx/E-ANF（T/E-A-10）柔性薄膜电极材料,其不仅具有高的比电容332 F g-1,而且显示了153 MPa强的抗拉强度。（3）以Ti3C2Tx纳米片作为无机交联剂,少量Ti3C2Tx纳米片加入到PVA凝胶体系,制备具有高柔性和高离子电导率PVA/Ti3C2Tx凝胶薄膜。PVA/Ti3C2Tx凝胶薄膜浸泡在以EG/H2O(VEG=0.6)为溶剂的3 M H2SO4溶液中,制备具有优异抗冻性、高离子电导率和宽工作温度范围PVA/Ti3C2Tx柔性凝胶电解质。以T/E-A-10为电极材料,PVA/Ti3C2Tx柔性薄膜为隔膜和电解质,组装宽温全固态T/E-A-10柔性薄膜电容器。T/E-A-10柔性器件表现出83 F g-1良好比电容,经过4000次循环后电容保持率为92%,在功率密度为105 W kg-1时的能量密度可达11.8Wh kg-1,表明器件不仅具有良好电容性能,而且具有较高的能量密度。同时,T/E-A-10 FSSC柔性薄膜电容器表现出良好柔韧性,在弯曲及反复弯曲拉伸状态时仍能保持良好的电化学性能,且在-40～60℃宽温范围和串并联状态下都能稳定输出能量,展示出良好的应用前景。
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