TiAl基合金由于其高比强度、高比刚度和优异的高温性能而成为一类非常有潜力的高温结构材料。目前,TiAl基合金仍然存在室温可加工性能差、高温抗氧化能力不足的缺点,高铌TiAl基合金在改善合金的综合性能方面有着很大的优势从而成为人们研究的热点。本文通过分级机械球磨+真空热压烧结工艺制备高铌TiAl基合金。为了提高合金的高温性能和改善合金的室温脆性,本文加入高含量的Nb元素(20at.%)。首先对元素粉末进行分级球磨(TiAl高能球磨+Nb-TiAl低能球磨),然后对球磨粉末进行真空热压烧结(低温反应烧结+高温烧结),最终制备出存在Nb延性相的高铌TiAl基合金。本文的主要研究内容如下:分级球磨工艺的研究。根据机械球磨条件对粉末的影响规律,利用一级高能球磨制备TiAl复合粉末,二级低能球磨制备Nb-TiAl复合粉末,研究了球磨过程中粉末的颗粒形貌尺寸、晶粒大小、成分、热稳定性等参数的变化行为。通过观察粉末的形貌照片和分析粉末成分变化,明确了球磨过程中粉末颗粒形貌的变化机制;通过TEM观察,验证了粉末的微观变化机理;通过XRD和DTA分析,对球磨粉末的热稳定性进行了分析,为后续烧结工艺提供参考。通过分级球磨工艺,最终制备出TiAl复合粉末颗粒细小均匀,Nb单质颗粒均匀分布且形貌只发生细微变化的Nb-TiAl复合粉末。真空热压烧结工艺的研究。根据TiAl金属间化合物的反应特点,采用真空热压烧结工艺(620℃低温反应烧结+1200℃高温烧结)成功制备出高致密度的高铌TiAl基合金块体。通过XRD分析确定合金的物相组成;通过金相和扫描观察分析合金的显微组织;通过室温压缩试验来测试合金的室温变形性能。为了与真空热压烧结工艺对比,本文还尝试了空气气氛下无压烧结,分析了其相应性能,发现空气中无压烧结的块体氧化严重,无法获得致密块体,导致性能很差。