二氧化钛(TiO2)纳米材料在过去的几十年是人们研究最广泛、最深入的金属氧化物材料，尤其是在能源和环境领域应用研究方面。然而，TiO2纳米材料的带隙较宽（约为3.2eV），对太阳能的利用率低，只能捕获占太阳光总能约5％的紫外光，这极大地限制了TiO2的太阳光利用率和它的实际应用。　　近期，人们研究了Ti3+自掺杂的TiO2，通过调控材料中的缺陷（如杂质或结构空位等）分布和浓度，能够得到所需的特殊功能，以解决TiO2在太阳光捕获效率和实际应用方面所面临的挑战，但目前存在合成条件苛刻、高能耗、多步骤等问题。为此，我们发展了氧化转化的方法（Ti2+→Ti3+），通过简易的一步溶剂热/水热法制备了Ti3+自掺杂的锐钛矿/板钛矿相TiO2纳米晶;进一步煅烧处理，可控得到不同浓度和不同体相/亚表面分布的高浓度Ti3+自掺杂的TiO2纳米晶（500℃处理的样品Ti3+浓度高于目前文献报道的1.5倍），并具有优异的可见光催化活性。具体研究内容如下:　　(1)采用氧化转化的方法（Ti2+→ Ti3+）得到钛的氧化物和氢氧化物的前驱体凝胶，通过简易的一步溶剂热法制备了Ti3+自掺杂的锐钛矿相TiO2纳米晶。详细探讨了前驱体凝胶的不同氧化状态、前驱体混合反应液的酸碱度对Ti3+自掺杂的锐钛矿相TiO2纳米晶的结构、形态和光催化性能的影响;进一步探索了通过HCl对溶剂热制备的纳米晶清洗处理的方法，以去除残余的NaBH4和NaBO2副产物等杂质;初步探索了形态结构与光催化性能优良的Ti3+自掺杂的锐钛矿相TiO2纳米晶的合成条件。　　(2)首次采用溶剂热-煅烧处理的方法获得了高浓度体相Ti3+自掺杂的锐钛矿TiO2纳米晶，通过温度的调控得到了不同浓度和Ti3+不同体相/亚表面分布的TiO2光催化剂。主要采用X射线光电子能谱(XPS)和电子顺磁共振谱(EPS)分析了样品表面Ti3+缺陷的化学态和浓度分布情况，并初步揭示了TiO2纳米晶中Ti3+缺陷的再分布及扩散动力学机理。500℃处理的样品，呈现出优异的性能，可见光降解亚甲基蓝效率和最大瞬态光电流密度分别为P25（德国Evonik Degussa生产的TiO2）的30倍和4倍。该部分研究阐明提高TiO2纳米晶中Ti3+缺陷的浓度以及控制Ti3+在其体相/亚表面的合理分布对有效提高TiO2的可见光催化活性具有重要意义。　　(3)通过水热合成的方法制备出.Ti3+掺杂的单一相板钛矿TiO2纳米晶。在此基础上，采用简单的煅烧处理方法，可控制备了一系列不同浓度Ti3+掺杂的单一相板钛矿TiO2纳米晶。制备出的样品具有较高的稳定性和优异的可见光催化性能。用DMPO作为捕获剂，进一步研究了光催化反应过程中产生自由基的类型，为理解其光催化机理提供了理论基础。