随着我国核电事业的不断发展，乏燃料后处理问题日益为人们所重视。动力堆乏燃料由于其燃耗深，所以成分复杂，放射性强，从而给其后处理分析带来极大的困难。然而，准确掌握后处理过程中的工艺运行参数和产品质量参数又是非常必要的。为了准确测定后处理过程中三氧化铀产品中微量氟、氯、溴的含量，本文分别建立了用高温水解法预处理样品，用离子选择电极法以及离子色谱法同时测定三氧化铀中F^-，Cl^-，Br^-含量的方法。具体工作分为6方面进行：①对影响高温水解反应的因素：诸如水解温度、水解时间、水浴温度、空气流量、馏分体积等进行了系统的研究，力求找出最佳反应条件。②分别研究了用离子选择电极法和离子色谱法测定样品时的分析条件，并得出了两种方法的最佳测试状态。③分别采用高温水解-离子选择电极法和高温水解-离子色谱法作了样品的精密度实验和重加回收率实验，对总体方法进行了评价。④研究了NO₂^-，NO₃^-对两种方法同时测定F^-，Cl^-，Br^-的影响以及它们自身在同时测量时的相互干扰情况。结果表明：在铀产品中各种杂质离子允许的含量范围内，各种杂质离子的存在不影响最终的测定结果。⑤对两种测定方法进行比较。发现相对离子选择电极法，采用离子色谱法进行分析测定能大大减少铀样品的取样量，提高方法的灵敏度。对同一浓度的样品，分别用两种方法进行测量，结果表明，用两种方法测定的数据统计结果无显著性差异。⑥三种离子用离子选择电极测量时的检测下限分别为氟离子40μg╱L；氯离子1.76mg╱L；溴离子80μg╱L；用离子色谱测量时，氟离子，氯离子，溴离子的检测下限分别为20μg╱L，38μg╱L，165μg╱L。