超细镍粉的制备研究

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本论文采用微波液相还原法制备超细镍粉.镍粉在许多领域都有了广泛的应用,应用中对于镍粉的粒度、形貌和结构都有较高的要求。在液相法的研究中,制备符合要求的纳米镍粉尚待改进提高。本论文通过分析、调整具体的反应条件探讨了镍粉的生成机理。研究了微波功率与pH值对化学热力学的影响;选取两种具有不同特点的有机保护剂聚合物类PVP和离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠作为镍粉的保护剂,讨论保护剂对镍粉表面刺状物的诱导作用;采用酒石酸作为镍离子配位剂,改变化学反应的动力学与热力学条件控制镍粉的形貌与尺寸;为进一步研究镍粉的形成机理及提高镍粉的表面性能,采用离子液体调控镍粉的形貌。在上述工作基础上,研究镍粉的磁性能及镍粉复合材料的力、电性能。   本文结论如下:   1、材料制备工艺的影响。   随着微波加热功率的降低,反应速度减慢,制备的镍粉的线状生长越好,形状更加规整。电镜观测到的镍粉实际上是微小晶粒的团聚体,形貌的差别实际上是微小晶粒团聚体的团聚形式的差别。低微波加热功率,线状镍粉出现的原因是,反应初期生成的大颗粒之间接触后易继续生长,大颗粒相互之间团聚;溶液中存在大量小晶粒,小晶粒吸附在大颗粒表面成长生成线状镍粉。因为氢氧化镍可沉淀在镍表面的阻隔影响,且在一定范围改变反应溶液pH值水合肼还原电位与镍还原电位差不大,氢氧化钠的浓度虽有较大的变化,反应时间及产物形貌相差不大。表面活性剂可促进镍粉线状生长和镍粉表面刺状生长。酒石酸作为镍离子配位剂,适量的酒石酸,有助于控制镍粉的尺寸及形貌,随着酒石酸添加量的加大,颗粒状镍粉直径由350nm减小到100nm;进一步加大浓度,镍粉的形貌由单分散的颗粒状镍粉变成线状镍粉。离子液体液态下存在“延长”的氢键,成为具有分子识别和自组装能力的超分子溶剂。在水相环境中,离子液体浓度加大有利于线状镍粉的形成。离子液体作为还原剂制备纳米镍粉时,制备了平均直径为70nm的纳米颗粒。   2、在聚丙烯基镍粉复合材料中,超细镍粉可以使复合材料的拉伸强度显著提高。对比微米镍粉与纳米镍粉的添加效果,10vol%含量下,纳米镍粉添加后可使材料的拉伸强度从29.3MPa提高到37.3MPa。   3、恰当的工艺条件,有助于控制产物的尺寸和形貌以提高镍粉的磁性能。形状的差别及粉体表面刺状结构对镍粉的磁性能都有影响,控制镍粉的形貌和结构将有助于提高粉体磁性能。
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