本文利用紫外光辐照法,分别对含有硝酸银的NVP水溶液和氯化钯的NVP水溶液辐照,使银离子还原为纳米级的银粒子、钯离子还原为纳米级的钯粒子,与此同时NVP单体形成聚合物PVP,从而在无引发剂和还原剂的条件下双原位一步法分别制备出纳米银/PVP、纳米钯/PVP复合材料。并在上述前驱体溶液中加入交联剂N,N-亚甲基双丙稀酰胺(MBA),一步法合成了纳米金属复合水凝胶并进行了修饰银电极应用的研究。(1)纳米银/PVP复合材料,利用TEM、UV-Vis、FT-IR、XPS和XRD等手段,对其溶液光学性质,粒子形貌及结构特征进行研究分析。TEM表明,纳米银粒子基本为球形,粒径分布较窄,大约在5nm左右。UV-Vis表明,纳米银粒子在425nm处有吸收峰,且峰较窄。FT-IR和XPS结果表明,银原子不仅对PVP的羰基氧存在一定的化学作用,而且通过p-π共轭效应影响到羰基碳原子和氮原子的电子云密度,对羰基碳原子和氮原子也有一定的化学作用,这种作用对纳米银粒子稳定的分散在PVP中起了重要的作用。(2)使用上述方法对纳米钯/PVP复合材料进行考察。TEM表明,纳米钯粒子在PVP中分散性好、粒径在15nm左右。FT-IR表明,纳米钯粒子和羰基也存在相互作用,但是作用较纳米银粒子弱。XRD表明,纳米钯粒子为面心立方结构晶体,而且钯纳米粒子是晶态的,而且结晶度比较好。XPS表明,纳米钯与PVP有相互作用,作用方式与纳米银相似。(3)对纳米银/PVP复合水凝胶,研究了它的溶胀率及其温敏性质。结果表明:纳米银/PVP复合水凝胶比PVP水凝胶的溶胀比明显增大,说明纳米银增强了水凝胶的吸水性能;纳米银/PVP复合水凝胶和PVP水凝胶的温敏性比较,纳米银提高了纳米银/PVP复合水凝胶的温敏性。(4)运用浸渍提拉法制备了纳米金属复合水凝胶修饰银电极,通过扫描电镜和差分脉冲伏安法研究了纳米金属复合水凝胶修饰银电极的表面形貌和对卤素离子(Cl~-、Br~-和I~-)的电化学响应。SEM表明,两种水凝胶修饰电极表面均吸附有致密的复合水凝胶层,且纳米金属粒子对复合水凝胶层存在诱导作用;差分脉冲伏安法表明纳米金属/(NVP-MMA)复合水凝胶修饰银电极比裸银电极的活性明显增大,卤素离子浓度在一定的范围内时,卤素离子浓度的对数与还原峰电流呈线性关系。